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专利号: 2017108674858
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-08-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:按照摩尔比nZn:nCd=1:1称取Zn(Ac)2·2H2O和Zn(Cd)2·2H2O,加入到DETA和去离子水的混合溶液中,其中每40mLDETA和去离子水的混合溶液中加入0.5~1.0mmolZn(Ac)2·2H2O,搅拌形成混合溶液A;

步骤二:称取硫代乙酰胺作为硫源加入混合溶液A中,且硫代乙酰胺和Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为(1~2):(0.5~1.0),然后依次进行搅拌和超声处理,形成混合溶液B;

步骤三:将混合溶液B加入聚四氟乙烯的内衬中进行水热反应,水热反应条件如下:填充比控制在30%~40%,反应温度控制在140℃~180℃,反应时间控制在12h~24h;

步骤四:待反应完成后,产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次,然后干燥研磨得到Zn0.5Cd0.5S前驱体;

步骤五:将Zn0.5Cd0.5S前驱体放入小瓷舟中,并将小瓷舟放入大瓷舟中盖好盖子,然后将放入低温管式炉中,先进行抽真空,再充入氮气,如此重复若干次后将管内的空气排除干净,再将管内抽成真空环境;

步骤六:控制低温管式炉进行烧结反应,烧结反应温度为500℃~800℃,时间为1~2h,反应结束后立即停止,并通入氩气进行保护,待温度降到室温时打开低温管式炉取出瓷舟;

步骤七:将瓷舟中的样品研磨成粉末状,即为Zn0.5Cd0.5S固体材料。

2.根据权利要求1所述的一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法,其特征在于,步骤一中DETA和去离子水的体积比为1:9。

3.根据权利要求1所述的一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法,其特征在于,步骤二中搅拌时间为15min,超声处理时间为5~30min。

4.根据权利要求1所述的一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法,其特征在于,步骤四中产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤3~6次。

5.根据权利要求1所述的一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法,其特征在于,步骤四中干燥具体为:在40~60℃的温度下真空干燥2~4h。