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专利号: 2017108696310
申请人: 安徽师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二苯并噻吩类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸二乙酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,搅拌反应,产物洗涤、萃取,减压旋干、柱层析,得化合物1,结构式为

2)将步骤1)制备的化合物1与苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下,搅拌反应,产物洗涤、萃取,减压旋干、柱层析,得前体化合物2;结构式为

3)加热条件下,将步骤2)制备的前体化合物2在甲苯中与三苯基膦硫反应,得粗产物;

经洗涤、萃取 ,减压 旋干、柱层析 ,得二苯并噻 吩类化合物 ,结 构式 为

2.一种二苯并噻吩类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸二甲酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,搅拌反应,产物洗涤、萃取,减压旋干、柱层析,得化合物1,结构式为

2)将步骤1)制备的化合物1与对甲基苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下,搅拌反应,产物洗涤、萃取,减压旋干、柱层析,得前体化合物2;结构式为

3)加热条件下,将步骤2)制备的前体化合物2在甲苯中与三苯基膦硫反应,得粗产物;

经洗涤、萃取 ,减压 旋干、柱层析 ,得二苯并噻 吩类化合物 ,结 构式 为

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中其中二酸二酯类化合物与炔丙基溴摩尔比为1:2.0-2.8。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述搅拌反应时间为至少8小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述化合物1与苯乙炔基溴的摩尔比为1:2.0-3.1。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述化合物1与对甲基苯乙炔基溴的摩尔比为1:2.0-3.1。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述搅拌反应时间为至少12小时。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述加热反应是指在115℃下反应至少20-24小时;步骤3)中,所述前体化合物2与三苯基膦硫摩尔比为1:1。