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专利号: 2017108754918
申请人: 潍坊学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化氧化制备苯甲醛的工艺,其特征在于,主要包括以下步骤:

(一)气相预氧化:利用蒸汽发生器在310-380℃条件下将苯甲醇液体完全汽化,得到汽化苯甲醇;所述汽化苯甲醇进入加压罐中加压至2.5-4Mpa,得到加压汽化苯甲醇;再将所述加压汽化苯甲醇以体积流量Am3/h通过管道流入涡流混合装置中,同时,在所述涡流混合装置的另两侧分别以体积流量Bm3/h通入分子氧、及以体积流量Cm3/h通入氮气作为保护气体,其中,A、B、C三者之间的比例为1:(2-10):(5-20),所述加压汽化苯甲醇与所述分子氧的流向夹角为180度且方向相反,加压汽化苯甲醇、分子氧及所述氮气在涡流混合装置中充分混合1-5min,得到预氧化混合气体;

(二)液相光电催化氧化:将光敏负载催化剂装入以石墨为阳极、MnO2为阴极、紫外线灯为光源的光电反应装置中,利用抽气泵抽送所述预氧化混合气体至冷凝装置中,在所述冷凝装置中循环冷却1-3min,得到预氧化混合液体,并将所述预氧化混合液体利用加料泵打2

入所述光电反应装置,在温度为70-90℃、电流密度为110-320mA/cm 、光源波长为250-

360nm的条件下梯度反应60min,同时,在反应期间通入氧源进行二次补氧,促进预氧化混合液体中的苯甲醇进一步氧化为苯甲醛,得到苯甲醛粗液;

(三)苯甲醛纯化:将所述苯甲醛粗液通过离心机以转速为10000-15000r/min,离心3-

5min,取离心后的上层清液静置5-10min,并利用饱和食盐水萃取分离1-3次,得到苯甲醛清液,所述苯甲醛清液通过添加干燥剂干燥至含水量为10-30%,再利用多孔滤膜进行过滤,最后经减压蒸馏装置提纯得到苯甲醛;

步骤(二)中所述梯度反应的具体条件为:第一阶段,第0-15min时为电催化,温度为70-

80℃,电流密度为110-200mA/cm2;第二阶段,第15-40min时电催化加光催化,温度80-85℃,为电流密度为200-300mA/cm2,光源波长为250-360nm;第三阶段,第40-60min时为电催化,温度85-90℃,为电流密度为300-320mA/cm2;

所述涡流混合装置(1)包括横向圆柱体的涡流主壳体(11),及在涡流主壳体(11)内壁,且沿径向等距分布的若干弧形螺旋叶片(12),涡流主壳体(11)的左端设有进气连接口一(13),所述进气连接口一(13)用于导入所述汽化苯甲醇,涡流主壳体(11)的右端设有进气连接口二(14),所述进气连接口二(14)用于导入所述分子氧,涡流主壳体(11)的上方设有进气连接口三(15),所述进气连接口三(15)用于导入保护气体氮气,涡流主壳体(11)的下方设有出气连接口(16),所述出气连接口(16)用于导出所述预氧化混合气体,所述进气连接口一(13)、进气连接口二(14)、进气连接口三(15)上均设有控流阀(17);

所述光电反应装置(2)包括圆柱形的反应筒体(21)、阳极板(22)、阴极板(23)、板型网架(24)和紫外线灯管(25),所述阳极板(22)、阴极板(23)分别相对设置在所述反应筒体(21)的内侧壁上,并分别连接外部电源(29)的正极和负极,所述板型网架(24)通过贯穿其中心位置的转轴(26)连接在反应筒体(21)的纵轴中心位置,转轴(26)的上方连接有电机(27),转轴(26)的下方设有氧源鼓入器(28),板型网架(24)设有若干横向隔室(241),所述隔室(241)内装有光敏负载催化剂,且相邻两个隔室(241)之间设有横向的曝气管(242),所述曝气管(242)的进气端通过转轴(26)与所述氧源鼓入器(28)相连,所述紫外线灯管(25)共2-4个,分别等间距分布在隔室(241)之间,并且紫外线灯管(25)通过位于转轴(26)内的导线连接所述外部电源(29)。

2.如权利要求1所述的一种催化氧化制备苯甲醛的工艺,其特征在于,所述苯甲醇的体积流量Am3/h的最小值为9m3/h。

3.如权利要求1所述的一种催化氧化制备苯甲醛的工艺,其特征在于,步骤(二)中所述氧源是质量百分比为70-95%的氧气与空气混合物,并且氧源的体积流量为15-30m3/h。

4.如权利要求1所述的一种催化氧化制备苯甲醛的工艺,其特征在于,所述光敏负载催化剂为Pd-TiO2/SBA-15。