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专利号: 2017108854386
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,包括以下工艺步骤:(1)圆头蒿多糖甲酰胺溶液的制备:将圆头蒿多糖在50℃ 70℃、500 800 rpm的转速下~ ~搅拌3 6 h溶解于无水甲酰胺中,得圆头蒿多糖的甲酰胺溶液;

~

(2)酸性离子液体的制备:将无机酸在-10℃ 0℃下,以40 60滴/min的速度滴加到有机~ ~碱中,滴加结束后,在室温下500 800 rpm搅拌反应10 12 h,反应完毕后室温下用乙酸乙酯~ ~洗涤3 5遍,收集下层物,在50 70℃、0.06 0.08 MPa下真空干燥8 12 h得酸性离子液体;上~ ~ ~ ~述无机酸为浓盐酸、有机碱为咪唑或甲基咪唑;

 (3)硒化圆头蒿多糖的合成:将亚硒酸加入到步骤(2)中制备好的酸性离子液体内,在N2保护的条件下,将步骤(1)中圆头蒿多糖的甲酰胺溶液用滴液漏斗以60~80滴/min的速度进行滴加,完毕后,在温度50 60℃、转速500 800 rpm的条件下搅拌反应2.5 3 h,待反应完~ ~ ~毕后,立刻用注射器将丙酮在隔绝空气的条件下注入溶液并反复洗涤,直至丙酮层遇到抗坏血酸不显红色为止,将沉淀物装入截留分子量8000 14000 Da的透析袋中流水透析36 48 ~ ~h,去离子水透析18 36 h,透析完毕后,袋内物在55 65℃、真空度0.06 0.08 MPa下减压浓~ ~ ~缩至原体积的1/30 1/40,在浓缩液中加入无水乙醇,乙醇含量占总体积的70 80%沉淀,沉~ ~淀物在4000 5000 rpm下离心10 15 min收集下层沉淀物,最后,沉淀物在-60 -50℃,真空~ ~ ~度5 10 Pa下冷冻干燥48 72 h,得硒化圆头蒿多糖。

~ ~

2.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述圆头蒿多糖为酸性杂多糖,单糖组成为L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖和D-半乳糖,其摩尔比为1:3.16:5.86:7.18:3.44,重均分子量为6.963×

104 g/mol,总糖含量为89.7%。

3.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(1)中,圆头蒿多糖与无水甲酰胺的质量体积比为2 4 mg/mL。

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4.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述无机酸与有机碱的摩尔比为1:1。

5.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(3)中,亚硒酸和酸性离子液体的质量体积比为0.06 0.1 g/mL。

~

6.如权利要求1所述一种以酸性离子液体为催化剂合成圆头蒿多糖衍生物的方法,其特征在于:步骤(3)中,圆头蒿多糖与亚硒酸的摩尔比为1:3。

7.利用权利要求1的方法合成圆头蒿多糖衍生物作为H1650肺癌细胞抑制剂在制备抗癌药物中的应用。