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专利号: 2017108922294
申请人: 荆楚理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于包括如下步骤:

1.1、甲基丙烯氯的生产:

1.1.1、甲基丙烯氯的合成:

向带鼓泡器的液膜反应器中加入甲基丙烯氯,使甲基丙烯氯淹没鼓泡器,将液膜反应器升温至45~55℃,同时使甲基丙烯氯冷凝回流,再将等摩尔的氯气和异丁烯混合后通入鼓泡器中,控制液膜反应器的温度为45~55℃,保持液膜反应器内的液位稳定,将反应产生的甲基丙烯氯粗品连续放出储存,同时反应产生的氯化氢气体经冷凝回流、气液分离后用水吸收为盐酸溶液;

1.1.2、甲基丙烯氯的纯化:

将甲基丙烯氯粗品加入分馏塔,控制回流比为2:1,控制顶温<71℃,连续分馏,分馏出轻组分,将分馏塔塔釜的物料连续加入脱重塔中,控制回流比为2:1,控制顶温为71~72℃,分馏出甲基丙烯氯;

1.2、甲基丙烯醇粗品的制备:

在反应釜中,加入小苏打溶液,搅拌下升温至65℃,微回流状态下同时滴加等摩尔甲基丙烯氯和液碱溶液,滴加期间严控pH8~10,滴完后继续加热回流1~2h,当反应釜釜温达95~105℃时,取样检测甲基丙烯氯含量,当甲基丙烯氯含量<1wt%时,降温,加入与氯化亚铜等摩尔的硫化钠,过滤,将滤液进行分层、分离,上层有机层为甲基丙烯醇粗品;

1.3、甲基丙烯醇的分离纯化:

事先向萃取精馏塔中加入甲基丙烯醇纯品,建立起全回流,接着将甲基丙烯醇粗品和水加入萃取精馏塔中,控制回流比为2:1,控制塔顶温度为90℃,连续分馏出甲基丙烯醇、甲基丙烯醚和水的三元共沸物,塔釜出料,将塔釜出的物料与环己烷混合,得到混合物料,将混合物料加入共沸脱水塔中,控制回流比2:1,控制塔顶温度<71℃,脱去环己烷和水的共沸物,将共沸脱水塔塔釜的物料加入脱重塔中,控制回流比2:1,塔顶温度71-72℃,连续分馏出甲基丙烯醇。

2.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:在步骤1.2中,在滴加甲基丙烯氯和液碱溶液之前,加入催化剂,催化剂加入的量为甲基丙烯氯的0.5%~1%。

3.根据权利要求2所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:所述的催化剂为氯化铜。

4.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:所述的小苏打溶液的浓度为14.8wt%,小苏打加入的量为甲基丙烯氯质量的10%-20%。

5.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:甲基丙烯氯和液碱溶液的滴加时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:液碱溶液的浓度为

30wt%。

7.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:步骤1.3中,甲基丙烯醇粗品在萃取精馏塔塔釜1/3处加入,水在萃取精馏塔塔釜2/3处加入,甲基丙烯醇粗品与水加入的体积比为20:1。

8.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:混合物料在共沸脱水塔塔底2/3处加入。

9.根据权利要求1所述的高纯甲基丙烯醇生产方法,其特征在于:步骤1.2中,将滤液分层、分离后,将下层水层浓缩回收氯化钠。