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专利号: 2017109064303
申请人: 沈阳理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:步骤1,预沉积薄层铝粉

(1)对硅基片进行超声处理,得到超声后的硅基片;

将铝粉加入试剂中,进行超声震荡分散均匀,得到超声后的铝粉混合液;

(2)将超声后的硅基片放入超声后的铝粉混合液中,自然风干,得到沉积有薄层铝粉的硅基片;其中,薄层铝粉的沉积厚度为0.5~1.0mm;

步骤2,制备准备工作

将金属Al粉均匀平铺于反应舟一端,将沉积有薄层铝粉的硅基片置于金属Al粉正上方垂直距离为5~6mm处,沉积有薄层铝粉的一面朝上;

将Ga液滴置于反应舟另一端,Ga液与沉积有薄层铝粉的硅基片靠近Ga液端的水平距离为2~5mm;其中,按质量比,金属Al粉:Ga=(1~2):1;

将整个反应装置按上述方法布置好后,备用;

步骤3,抽真空,通氩气

(1)将布置好后的反应装置放入一端开口的石英试管中,其中,布置好后的反应装置的轴线和一端开口的石英试管的轴线平行,并且反应舟放入Ga液的一端远离石英试管的开口;

(2)将装有反应装置的石英试管置于水平石英管式炉的反应区,密闭,开始抽真空;

当水平石英管式炉的真空度≤5Pa,通入氩气,氩气的通入流量为300~700sccm,待整个装置内的氛围为氩气后,调节氩气通入流量为80~150sccm,保持反应体系的腔体压强为常压;

步骤4,加热

(1)在氩气保护下,对反应系统进行加热,升温速率为10~50℃/min,当反应系统的炉温达到设定温度为900~1000℃时,调节氩气流量为40~60sccm,同时,通入氨气,按流量比,氩气:氨气=1:1,保持1~3h后,停止加热;

(2)随炉冷却,当温度降至650~750℃,关闭氨气流量,持续通入氩气,保证氩气氛围,随炉冷却至室温;

(3)完全冷却后,取出反应装置,沉积在薄层铝粉硅基片表面上物质即为AlxGa1-xN三元合金纳米棒。

2.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的对硅基片进行超声处理具体步骤为:用去离子水或乙醇对硅基片进行超声清洗。

3.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的铝粉的纯度为≥99.999%,其平均粒径为5~10μm。

4.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的铝粉超声震荡的试剂为乙醇、甲醇、丙酮或己烷中的一种或几种混合,试剂的加入量为以铝粉在试剂中充分分散为准;所述的步骤1(1)中,所述的超声震荡的时间为10~60min。

5.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的金属Al粉的纯度为≥99.999%,其平均粒径为5~10μm。

6.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的反应舟为氧化铝陶瓷舟。

7.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤3(2)中,所述的当水平石英管式炉的真空度≤5Pa,通入氩气,通入时间为10~60min。

8.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,制备的AlxGa1-xN三元合金纳米棒为不同Al组分纤锌矿结构AlxGa1-xN三元合金纳米棒,Al组分可调范围为0.88≤x≤0.92。

9.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的Al组分可调范围的调节方式为,根据温度和Ga液同沉积有薄层铝粉的硅基片的距离不同进行调节。

10.如权利要求1或8中任意一项所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,制备的AlxGa1-xN三元合金纳米棒为灰白色,纳米棒的直径为600~

700nm,长为4~5微米,纳米棒的顶部呈六角形或六角锥状。