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专利号: 2017109075543
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将磷酸盐溶解于去离子水中,制成浓度为0.2 0.4 mg/mL的磷酸盐溶液;

~

2)调节磷酸盐溶液pH值,至其pH值为7 9;

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3)将硫酸铜溶解于去离子水中,制成浓度为0.5 1 mg/mL的硫酸铜溶液;

~

4)将步骤2)所得溶液置于容器内,搅拌状态下逐滴滴入步骤3)配制的硫酸铜溶液,使硫酸铜与磷酸盐的质量比为5:1 4,完成后,使混合溶液分散均匀;

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5)对步骤4)所得溶液进行水热反应,反应温度180 210℃,反应时间30 90 min,反应压~ ~力1.2 2.5 MPa;反应结束后,洗涤所得液体,分离,收集;

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6)冷冻步骤5)产物,完全冻结后,进行冷冻干燥,完全干燥后,得到最终产物。

2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述磷酸盐包括磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中调节pH值所用试剂为氨水。

4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)、步骤3)配制溶液时,将溶质溶解于去离子水中后,将溶液置于磁力搅拌器上搅拌30 - 120 min。

5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,将步骤2)所得溶液置于磁力搅拌器上,用胶头滴管吸取步骤3)配制的硫酸铜溶液,逐滴滴入,搅拌30 90 min。

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6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)具体包括,先将步骤4)所得混合溶液转入反应釜中,将釜置于微波辅助水热合成仪内,使其进行微波水热反应,设置其温度为180 210℃,反应时间~为30 90 min,压力为1.2 2.5 MPa。

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7.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)反应结束后的洗涤,用去离子水与无水乙醇交替洗涤反应产物。

8.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)洗涤反应产物后,离心所得产物。

9.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用片层微晶自组装球形羟基磷酸铜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6)先将混合液置于冰箱中冷冻12 24 h后,得结实的固体,再~将其在冷冻干燥机中,冷冻干燥温度为-70   -40℃,冷冻干燥时间12 24 h,所得为最终产~ ~物。