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专利号: 201710924673X
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-O-(2-羟基-3-三甲基)-丙基氯化铵-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将12 18g木薯淀粉置于真空干燥箱中,60℃下干燥24小时至恒重;

~

(2)取10 15g步骤(1)所得干基木薯淀粉置于250mL四口烧瓶中,加入蒸馏水配成质量~分数为30% 40%的淀粉悬浮液,加入相当于淀粉干基质量3% 5%的分析纯硫酸,搅拌均匀,缓~ ~慢加入2~3mL质量分数为10%的KMnO4溶液,在30~60℃下氧化反应1~3小时至溶液变成纯白色,得到氧化淀粉混合液;

(3)将步骤(2)所得氧化淀粉混合液放入装有相当于4 7倍干基淀粉质量的体积分数为~

80%的乙醇溶液的烧杯中沉淀、抽滤,用20 30mL体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2 3次至滤~ ~液pH为6 8,将氧化淀粉滤饼置入真空干燥箱中,于50℃下干燥12小时至恒重,得氧化淀粉;

~

(4)将步骤(3)制得的氧化淀粉置于250mL四口烧瓶中,加入蒸馏水配成质量分数为30%

40%的氧化淀粉悬浮液,缓慢向其中加入相当于氧化淀粉干基质量的2% 5%的十二胺;调节~ ~温度至30 50℃,加入相当于氧化淀粉干基质量1% 2%的催化剂对甲苯磺酸,保温反应1 3小~ ~ ~时,得胺化氧化淀粉混合液;

(5)将步骤(4)所得物料放入装有相当于4 7倍干基淀粉质量的体积分数为80%的乙醇~溶液的烧杯中沉淀、抽滤,用20 30mL体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2 3次至滤液pH为6 8,~ ~ ~得胺化氧化淀粉滤饼;

(6)将步骤(5)所得胺化氧化淀粉滤饼加入到装有回流装置的250mL四口烧瓶中,加入

40 60mL分析纯邻二甲苯,升温到90 105℃,回流5 9小时,得到酰胺化氧化淀粉混合液;

~ ~ ~

(7)将步骤(6)所得酰胺化氧化淀粉混合液放入装有相当于4 7倍干基淀粉质量的体积~分数为80%的乙醇溶液的烧杯中沉淀、抽滤,用20 30mL体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2 3~ ~次至滤液pH为6 8,得酰胺化氧化淀粉滤饼;再将所得滤饼置入真空干燥箱中,于50℃下干~燥12小时至恒重,得酰胺化氧化淀粉;

(8)取5 10g步骤(7)所得酰胺化氧化淀粉置于250mL四口烧瓶中,加入蒸馏水配成质量~分数为30% 40%的酰胺化氧化淀粉溶液,30分钟内缓慢向其中滴入5 15mL质量分数为5%的~ ~氢氧化钠溶液,在40 60℃搅拌下活化30 60分钟;

~ ~

(9)调节步骤(8)所得物料温度至50 70℃,加入相当于酰胺化氧化淀粉干基质量25%~ ~

40%的化学纯3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,继续反应4 6小时;

~

(10)将步骤(9)所得物料放入装有相当于4 8倍干基淀粉质量的体积分数为80%的乙醇~溶液的烧杯中沉淀、抽滤;用20 30mL体积分数为80%的乙醇溶液洗涤2 3次至滤液pH为6 8,~ ~ ~得季铵型阳离子氧化淀粉酰胺滤饼;将所得滤饼置入真空干燥箱中,于50℃下干燥12小时至恒重即得产物2-O-(2-羟基-3-三甲基)-丙基氯化铵-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺。