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专利号: 2017109280552
申请人: 天津理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:以糠醛为底物,以铜盐和偶氮二羧酸酯为催化体系制备2-呋喃丙烯醛,具体方法如下:将糠醛和乙醇进行混合以后,加入偶氮二羧酸酯和碱性助剂,及金属铜盐和含氮有机物,在温度为25-285℃、氧气压力为0.01-9.0MPa、搅拌转速100-5000转/分条件下,反应1-72小时,制得2-呋喃丙烯醛。

2.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述糠醛与乙醇的用量分别为0.1-0.9g和4-30mL。

3.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述偶氮二羧酸酯为偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二叔丁酯、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二苄酯或者其它的偶氮二甲酸二烷基酯中的一种,用量是糠醛的0.05-40mol%(摩尔比)。

4.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述铜盐为氯化亚铜、碘化亚铜、溴化亚铜,氟化亚铜、氯化铜、碘化铜、溴化铜或氟化铜中的一种,用量是糠醛的0.05-40mol%(摩尔比)。

5.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述碱性助剂为碳酸钾、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钙中的一种,用量是糠醛的0.05-200mol%(摩尔比)。

6.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述含氮有机物为邻菲罗啉、吡啶、酞菁、卟啉、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉或2,2-联吡啶具有芳香性的含氮杂环中的一种,用量是糠醛的0.05-40mol%(摩尔比)。

7.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:均相催化剂体系偶氮二羧酸酯和碳酸钾的用量为起始用量的1.6倍。

8.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述氧化反应过程的反应温度为100-180℃。

9.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述氧化反应的反应氧气压力为0.1-0.5MPa。

10.根据权利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化缩合制备2-呋喃丙烯醛的方法,其特征在于:所述氧化反应过程的反应时间为4-12小时之间。