1.一种固体酸催化合成硒化多糖的方法,包括以下工艺步骤:a. 圆头蒿多糖甲酰胺溶液的制备:将圆头蒿多糖在60℃ 90℃下,400 600rpm搅拌3 6 ~ ~ ~h溶解于无水甲酰胺中,得圆头蒿多糖的甲酰胺溶液;
b. 固体酸ZnO的制备:将NH3•H2O以60~80滴/分钟的速度滴加到不断搅拌的ZnCl2溶液中至pH7.0,在800 1200 rpm转速下搅拌2 3 h,后室温下静置2 4h,经减压抽滤,所得滤饼~ ~ ~用去离子水不断洗涤至检测不到Cl-,再次减压抽滤后的滤饼在90 110℃下干燥9 12h,后~ ~充分研磨,过100目筛后在400 550℃下焙烧2 4 h,得粉末状ZnO固体酸催化剂,催化剂粒径~ ~小于150μm;
c. 硒化圆头蒿多糖的合成:将亚硒酸与步骤b中所得的ZnO迅速加入到适量甲酰胺中,在60℃~80℃和N2保护下搅1~2h,将步骤a中得到的圆头蒿多糖的甲酰胺溶液在隔绝空气条件下用滴液漏斗以40 60滴/min的速度滴加到到上述混合液中,并在60℃ 80℃和N2保护的~ ~条件下搅拌反应2 4h,待反应完毕后迅速用0.45μm的有机系微孔滤膜减压过滤,所得滤液~用丙酮反复洗涤,至上清液用抗坏血酸检测不显红色;将洗涤后的沉淀物装入透析袋中,透析袋截留分子量为8000 14000Da,用流水透析24 72h,再用去离子水透析12 36 h,将透析~ ~ ~袋内物减压浓缩至原体积的1/25 1/35,在浓缩液中加入丙酮,丙酮含量占总体积的75~ ~
85%,在0.06 0.08 MPa下减压抽滤,所得滤饼在-70 -65℃、3 10Pa下冷冻干燥48 72 h,得~ ~ ~ ~硒化圆头蒿多糖。
2.如权利要求1所述一种固体酸催化合成硒化多糖的方法,其特征在于:步骤(1)中,圆头蒿多糖的重均分子量为6.903×104Da,总糖含量为89.7%。
3.如权利要求1所述一种固体酸催化合成硒化多糖的方法,其特征在于:步骤(1)中,圆头蒿多糖与甲酰胺的质量体积比为3 5mg/mL。
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4.如权利要求1所述一种固体酸催化合成硒化多糖的方法,其特征在于:步骤(2)中,NH3•H2O的质量分数为10~25%。
5.如权利要求1所述一种固体酸催化合成硒化多糖的方法,其特征在于:步骤(2)中,ZnCl2的浓度为0.8~1.2 mol/L,NH3•H2O和ZnCl2的摩尔比为2:1。
6.如权利要求1所述一种固体酸催化合成硒化多糖的方法,其特征在于:步骤(3)中,圆头蒿多糖与亚硒酸的摩尔比为1:3。
7.如权利要求1所述固体酸催化合成硒化多糖的方法,其特征在于:步骤(3)中,亚硒酸与固体酸ZnO的质量比为10:1 20:1。
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