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专利号: 2017109574293
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)功能化二氧化硅纳米粒子的制备:将正硅酸甲酯/乙酯和环氧硅烷改性剂加入到含有聚多元醇、降解多肽、氨水以及去离子水的混合体系中在磁力搅拌下反应,反应后再经过滤、洗涤、真空干燥得到功能化二氧化硅纳米粒子;

b)嵌段聚合物的制备:在有机溶剂中加入引发剂,再逐步加入单体1、单体2和单体3反应制得嵌段聚合物,其中单体1为苯乙烯及其衍生物,单体2为丁二烯及其衍生物,单体3为丙烯酸及其衍生物,所述引发剂为正丁基锂或者仲丁基锂;

c)纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备:将步骤a)制得的功能化纳米二氧化硅粒子与步骤b)制得嵌段聚合物加入有机溶剂溶解混合,磁力搅拌下反应,然后加入到乳化剂、缓冲剂和去离子水进一步搅拌反应,最后转移到乳化机中,制备得到复合乳液。

2.如权利要求1所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,正硅酸甲酯/乙酯加入量为20–40重量份,环氧硅烷改性剂的加入量为

10-20重量份,聚多元醇加入量为3–5重量份、降解多肽加入量为4–6重量份、氨水加入量为

8–10重量份、去离子水加入量为80–120重量份。

3.如权利要求1所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述反应温度控制为:反应时先保持温度在25–35摄氏度10–12小时,接着加热到80–90摄氏度并回流2–4小时,自然冷却。

4.如权利要求1所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,相较于有机溶剂100重量份,单体1加入量为40–60重量份;单体2加入量为40–60份;单体3加入量为20–30份,引发剂加入量为2-3重量份。

5.如权利要求1所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,逐步加入单体1、单体2和单体3反应时,采用冰水浴并进行搅拌反应24小时,直到反应充分。

6.如权利要求1-5任一项所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,将所述步骤a)制得的功能化纳米二氧化硅1–2重量份与步骤b)制得的嵌段聚合物100重量份加入3-5重量份有机溶剂溶解混合后磁力搅拌,反应15–30分钟制得混合液;然后取20重量份所述混合液,加入1–5重量份乳化剂、4–6重量份缓冲剂和

40–60重量份的去离子水,保持温度为40–60摄氏度,持续乳化3小时,制备得到复合乳液。

7.如权利要求6所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,乳化机为机械乳化机,其输出功率为500–600W;其转速控制在9000–

11000转/每分;乳化温度稳定在40–60摄氏度;乳化粘度为3500–5000mPa·s。

8.如权利要求1或2或3所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述聚多元醇为丙三醇、二缩三甘油、1,3–丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、聚乙二醇800中的至少一种;所述降解多肽为植物蛋白降解多肽、动物蛋白质降解多肽或动物血清降解多肽以及部分天然多肽中的至少一种;所述环氧硅烷改性剂为环氧基三甲氧基硅烷改性剂、环氧基三乙氧基硅烷改性剂中的至少一种。

9.如权利要求1所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤a)得到的功能化二氧化硅纳米粒子的尺寸为10–50nm,比表面积为300–400m2/g;得到的嵌段聚合物为聚苯乙烯–丁二烯–丙烯酸类聚合物,数均分子量为110000–120000,嵌段比为1:1:0.5–1,分子量分布为1.5–3。

10.如权利要求1所述的环氧纳米二氧化硅/嵌段聚合物复合乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,乳化剂为离子型乳化剂和/或非离子型乳化剂;缓冲剂为柠檬酸钠、草酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸氢钠、碳酸氢钠、碳酸铵、磷酸氢铵中的至少一种。