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专利号: 2017109582389
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 农业;林业;畜牧业;狩猎;诱捕;捕鱼
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、按体积份,将20~30份质量分数为40~60%的无机铜盐溶液加入40~60份质量分数为40~60%的酸式磷酸盐溶液中,搅拌30~60min;然后加入NH3·H2O调节pH至2.5~

7;

步骤二、将调节pH后的溶液转移至不锈钢反应釜,在165~185℃下反应1~3小时,冷却,然后离心,得到的固体用去离子水清洗,干燥,得到抗菌性羟基磷酸铜。

2.如权利要求1所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述无机铜盐溶液为硝酸铜溶液、氯化铜溶液、硫酸铜溶液中的任意一种。

3.如权利要求1所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述酸式磷酸盐溶液为磷酸氢铵溶液、磷酸氢钠溶液、磷酸氢钾溶液、磷酸二氢钠溶液、磷酸二氢钾溶液中的任意一种。

4.如权利要求1所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述离心采用的转速为5000rpm,时间为15min。

5.如权利要求1所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述步骤一的过程替换为:将20~30份质量分数为40~60%的无机铜盐溶液注入到带不锈钢喷头的喷射容器Ⅰ中并固定在安装有高压静电设备的推进泵Ⅰ上;同时将20~30份质量分数为40~60%的酸式磷酸盐溶液注入到带不锈钢喷头的喷射容器Ⅱ中并固定在安装有高压静电设备的推进泵Ⅱ上;按重量份,将1~5份表面活性剂溶解在20~30份质量分数为40~60%的酸式磷酸盐溶液,然后置入带搅拌装置的反应器中;在喷射容器Ⅰ和喷射容器Ⅱ的不锈钢针头上利用高压静电设备设置高压,同时设置推进泵Ⅰ和推进泵Ⅱ的推进速度,将无机铜盐溶液和酸式磷酸盐溶液同时以液滴状态滴入反应器中;在液滴滴入反应器的同时,搅拌反应,液滴滴加完成后,继续搅拌10~30min,在搅拌的同时向反应器中通入氨气,调节pH至2.5~7。

6.如权利要求5所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述的不锈钢喷头的内径为0.5~1.2mm;所述的推进泵Ⅰ和推进泵Ⅱ的推进速度为15~20mL/h;高压大小为3-

8kV。

7.如权利要求5所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括以下重量份的原料:5~10份聚乙烯吡咯烷酮、0.5~1份壬基酚、0.3~0.5份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、1~3份烷基二甲基甜菜碱、0.2~0.5份烷基糖苷、1~3份十二烷基二甲基苄基氯化铵。

8.如权利要求1所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,在冷却之前,将反应液加入不锈钢球形容器中,将球形容器置于四轴研磨仪上,开启四轴研磨仪,带动不锈钢球形容器无规旋转,反应30~60min;所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封,螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平;所述四轴研磨仪的主动轴转速为100~150rpm,随机转变频率为10~30s。

9.如权利要求1所述的抗菌性羟基磷酸铜的制备方法,其特征在于,所述干燥采用微波辐射干燥,其过程为:将清洗后的反应物放入石英干燥器中,然后置于微波辐射反应炉内;

以50~100mL/min的速度通入氮气,对沉淀进行微波辐射干燥处理;所述微波辐射干燥处理的条件为:微波辐射频率为2450±50MHz,微波辐射单位功率为0.10~1.00w/g,微波辐射时间为30~60min,微波辐射温度为50~70℃。

10.一种如权利要求1~9任一项所述的制备方法得到的抗菌性羟基磷酸铜在杀灭大肠杆菌中的应用。