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专利号: 2017109602876
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:将锰盐与联吡啶类化合物按摩尔比为1:2溶于丙酮中,在70~80℃下搅拌反应1~2小时,冷却至常温,然后加入式I所示的硅烷和双氧水,常温反应完后分离纯化,即得到式II所示的硅醇;

式中,R1代表H时,R′代表OH;R1代表C1~C4烷基、苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、卤代苯基、三氟甲基取代苯基、萘基、噻吩基、C1~C4烷基取代噻吩基中任意一种时,R′=R1;R2、R3各自独立的代表C1~C4烷基、苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、卤代苯基、三氟甲基取代苯基、萘基、噻吩基、C1~C4烷基取代噻吩基中任意一种;

上述的锰盐是六水合高氯酸锰(II)、三氟甲磺酸锰(II)、二水合醋酸锰(III)、醋酸锰(II)中任意一种,联吡啶类化合物是4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、N,N,N',N'-四甲基-4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、2-氨基-2,2'-联吡啶中任意一种。

2.根据权利要求1所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:所述的锰盐是六水合高氯酸锰(II)或三氟甲磺酸锰(II),联吡啶类化合物是4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶。

3.根据权利要求2所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:所述的R1代表H时,锰盐的用量为硅烷摩尔量的2%~5%,双氧水中过氧化氢的用量是硅烷摩尔量的5~7.5倍。

4.根据权利要求3所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:常温反应时间为1~3小时。

5.根据权利要求2所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:所述的R1代表C1~C4烷基、苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、卤代苯基、三氟甲基取代苯基中任意一种时,锰盐的用量为硅烷摩尔量的0.4%~1%,双氧水中过氧化氢的用量是硅烷摩尔量的1.5~5倍。

6.根据权利要求5所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:常温反应时间为10~20分钟。

7.根据权利要求2所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:所述的R1代表萘基、噻吩基、C1~C4烷基取代噻吩基中任意一种时,锰盐的用量为硅烷摩尔量的1%~5%,双氧水中过氧化氢的用量是硅烷摩尔量的5~7.5倍。

8.根据权利要求7所述的联吡啶类锰催化剂催化氧化硅烷合成硅醇的方法,其特征在于:常温反应时间为2~10小时。