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专利号: 2017109612613
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备钙钛矿结构Pb1-xSnxTiO3陶瓷粉末的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)矿化剂溶液的配制:配制浓度为1.2~6mol/L的矿化剂溶液;

(2)原料的配制:按化学式Pb1-xSnxTiO3,0.05≤x≤0.6称取Pb源、Sn源、Ti源进行配料,将称取的原料混合以形成钙钛矿陶瓷颗粒,按乙醇和去离子水体积比为2.5~3.5:1配制溶剂,向钙钛矿陶瓷颗粒中加入所述溶剂,通过磁力搅拌使原料混合均匀,得混合液;

(3)制备前驱体溶液:将步骤(1)所得矿化剂溶液和步骤(2)所得混合液分别加热到75~80℃,然后将混合液滴加到所述矿化剂溶液中,磁力搅拌5~10分钟,然后超声振荡5~10分钟,得到前驱体溶液;

(4)水热合成:将步骤(3)所得前驱体溶液移至耐高温高压反应釜中,填充度为60~

80%,将耐高温高压反应釜的温度升至240~250℃保温2~3小时;然后降温至160~180℃,保温3~5小时使其充分反应,从混合物中生长颗粒得混合产物;

(5)过滤和干燥:将所述耐高温高压反应釜卸压后自然冷却至室温,将所述混合产物倒至盛有去离子水的容器中,过滤并用冰醋酸与去离子水反复冲洗所得沉淀物,然后在80~

100℃的烘箱内干燥,得到Pb1-xSnxTiO3陶瓷粉末。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述Pb源、Sn源、Ti源分别为各自的盐或氧化物。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述Pb源、Sn源、Ti源分别为氧化钛、硫化锡或氯化亚锡以及氧化铅。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述Pb源、Sn源、Ti源分别为硝酸铅、2-乙基已酸亚锡、钛酸丁酯。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醇的体积浓度为95%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述矿化剂为盐酸、硝酸、KOH中的一种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水热合成步骤中,还包括在所述耐高温高压反应釜中加入锡片,防止Sn2+变成Sn4+的步骤。