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专利号: 2017109643518
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

1)在高压釜中,按配比量加入1-卤代金刚烷、三甲胺和有机溶剂,加热至50 250℃,密~闭反应12 48小时,得反应液;

~

2)将步骤1)的反应液冷却至室温,过滤得到N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵粗品,用有机溶剂洗涤后即得白色纯品N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵;

其合成路线如下:

2.根据权利要求1所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于步骤1)中的三甲胺加入方式有两种:a 将三甲胺气体通入1-卤代金刚烷和有机溶剂混合液中;b先将三甲胺盐酸盐与氢氧化碱金属在有机溶剂中进行碱化反应并过滤得到三甲胺有机溶液,再加入1-卤代金刚烷中。

3.根据权利要求2所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于氢氧化碱金属为氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求2所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于有机溶剂为C1 C8的醇、醚、酯、烷烃、芳烃、卤代烃中的任意一种或多种混合物。

~

5.根据权利要求2所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯乙烷等中的任意一种或多种混合物。

6.根据权利要求2所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于有机溶剂为异丙醇、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、环己烷、甲苯、二氯乙烷等中的任意一种或多种混合物。

7.根据权利要求2所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于步骤1)中的1-卤代金刚烷与有机溶剂的质量比为1 : 2.0~20,优选为1 : 4.0~10。

8.根据权利要求2所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于步骤1)中的1-卤代金刚烷与三甲胺的投料物质的量之比为1 : 1.2~20,优选为1 : 2.0~

10。

9.根据权利要求2所述的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基卤化铵的合成方法,其特征在于步骤2)中洗涤用的有机溶剂为C1 C8的酮、酯、烷烃和卤代烃中的任意一种或多种混合物,优~选为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、三氯甲烷、二氯乙烷等中的任意一种或多种混合物,更优选为丙酮、乙酸乙酯、环己烷或三氯甲烷。