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专利号: 2017109727176
申请人: 广西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种血散薯中微量生物碱单体的分离方法,其特征在于:生物碱单体为佐氏千金藤碱和vireakine,所述方法包括以下步骤:(1)将干燥的血散薯粉碎,利用乙醇回流提取,提取液经减压浓缩、低温冷冻干燥或喷雾干燥得到血散薯乙醇提取物;

(2)将血散薯乙醇提取物分散在蒸馏水或去离子水中,用石油醚脱脂后弃油相得水相A,水相A使用乙酸乙酯萃取,浓缩萃取液得到EA部分;

(3)将所述EA部分经硅胶柱层析分离,用体积比为90:10-20:80的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,得石油醚-乙酸乙酯体积比40:60洗脱液;

(4)将所述石油醚-乙酸乙酯体积比40:60洗脱液浓缩至干得固体,固体再经硅胶柱层析分离,用体积比为45:55和50:50的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,收集石油醚-乙酸乙酯体积比50:50洗脱的部分,浓缩后,再使用硅胶柱纯化,用体积比为40:60的氯仿-丙酮洗脱并收集洗脱部分,得到化合物佐氏千金藤碱和vireakine的混合物,洗脱部分通过凝胶色谱柱Sephadex LH-20纯化,洗脱剂为体积比50:50的二氯甲烷-甲醇溶液,TLC检测,收集目标流出液,即得到化合物佐氏千金藤碱和vireakine。

2.根据权利要求1所述的血散薯中微量生物碱单体的分离方法,其特征在于:所述乙醇回流提取所使用的乙醇的体积浓度为70-95%,所述乙醇与所述血散薯的液固比为2-10:1。

3.根据权利要求1所述的血散薯中微量生物碱单体的分离方法,其特征在于:所述乙醇回流提取的次数为2-6次,每次1-3小时。

4.根据权利要求1所述的血散薯中微量生物碱单体的分离方法,其特征在于:步骤(2)所述石油醚脱脂所使用的石油醚与乙醇提取物的液固比为2-10:1。

5.根据权利要求1所述的血散薯中微量生物碱单体的分离方法,其特征在于:步骤(2)所述乙酸乙酯萃取中,所用的乙酸乙酯与所述水相A等体积。

6.根据权利要求1所述的血散薯中微量生物碱单体的分离方法,其特征在于:步骤(3)中所述的梯度洗脱是依次用体积比90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱。

7.权利要求1-6中任一项提取所得生物碱单体的应用,其特征在于:是指所述佐氏千金藤碱和vireakine在制备抗菌药物中的应用。