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专利号: 2017109769713
申请人: 嘉兴学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 玻璃;矿棉或渣棉
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述方法包括:

1)高压反应釜衬里加入叔丁胺水溶液、正丁醇锆、油酸甲苯溶液后,把高压反应釜密封置于烘箱中160-200℃反应15-20h,自然冷却至室温,然后将上述反应后的上层清液用甲醇沉淀,再离心后得到二氧化锆纳米晶体;所述的叔丁胺水溶液中叔丁胺的质量百分浓度为

1%-3%;所述的油酸甲苯溶液中油酸的质量百分浓度为5%-15%;叔丁胺、正丁醇锆与油酸体积比为2:3:10;V甲醇:V上层清液=1:1;

2)在锥形瓶中依次加入N,N-二甲基乙酰胺和4,4'-二氨基二苯基醚,,在氮气保护下,搅拌直至4,4'-二氨基二苯基醚全部溶解,然后分多次向锥形瓶中加入均苯四甲酸酐,随着反应的进行,溶液的粘度急剧增大,持续搅拌22-24h后得到均一、透明的聚酰胺酸溶液;4,

4'-二氨基二苯基醚和N,N-二甲基乙酰胺的质量-体积浓度为25mg/ml,所述的4,4'-二氨基二苯基醚和均苯四甲酸酐的摩尔比为1:1;

3)将二氧化锆纳米晶体和3-氯过氧苯甲酸溶于甲苯中,超声分散,所述的二氧化锆纳米晶体与3-氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:1;然后将该溶液倒入步骤2)制备得到的聚酰胺酸溶液,搅拌,得到二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸的前体溶液,二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸的质量比为0.25-1.5:1;

4)采用旋涂法,将所述氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸的前体溶液在基片上进行成膜工序,制备得到二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸薄膜半成品;

5)将所述二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸薄膜半成品放置于120-150℃的加热台上2-5分钟使溶剂挥发后,再放入200-350℃的马弗炉中加热30-1200分钟,最后得到二氧化锆纳米晶体与聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于:步骤4)所述基片为玻璃片、陶瓷片或硅片中的一种。

3.根据权利要求1所述的高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于:步骤4)所述成膜工序的旋转转速为2000-3000转/分钟。

4.根据权利要求1所述的高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于:步骤4)所述二氧化锆纳米晶体与聚酰胺酸薄膜半成品的膜厚为700-

900nm。

5.一种高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述复合薄膜由权利要求1-5任意所述的方法制备得到。

6.根据权利要求5所述的高介电常数二氧化锆纳米晶体/聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述复合薄膜的表面粗糙度为3-6nm。