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专利号: 2017110348039
申请人: 西安工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料,其特征在于,所述材料的化学通式为Bi0.5-x-yMxYbyNa0.5TiO3,M为稀土元素离子,x的取值范围为0.001≤x≤0.2,y的取值范围为0≤y≤

0.3。

2.如权利要求1所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料,其特征在于,M选自稀土元素离子Er3+、Eu3+、Sm3+和Pr3+中的任意一种。

3.一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1,称取:无水乙酸钠、五水硝酸铋、硝酸镱、钛酸四正丁酯和M的硝酸盐或者M的醋酸盐,其中,无水乙酸钠、五水硝酸铋、硝酸镱、钛酸四正丁酯和M的硝酸盐或者M的醋酸盐的摩尔比为0.5:(0.5-x-y):y:1:x,x的取值范围为0.001≤x≤0.2,y的取值范围为0≤y≤

0.3;

步骤S2,将步骤S1中称取的五水硝酸铋和M的硝酸盐或者M的醋酸盐加入乙二醇甲醚溶液,形成第一混合液;

步骤S3,将步骤S1中称取的无水乙酸钠加入乙二醇甲醚溶液中,同时加入与无水乙酸钠质量比为1:(5~10)的冰醋酸,形成第二混合液;

步骤S4,将步骤S1中称取的钛酸四正丁酯加入乙二醇甲醚溶液中,同时加入与钛酸四正丁酯摩尔比为2:1的螯合剂乙酰丙酮,形成第三混合液;

步骤S5,将第一混合液、第二混合液依次逐滴加入到第三混合液中,在室温下搅拌,然后将混合溶液加热至80℃~100℃搅拌,之后冷却至室温,得到澄清的稀土元素掺杂钛酸铋钠先驱体溶胶;

步骤S6,将所得澄清稀土掺杂钛酸铋钠先驱体溶胶置于80℃-100℃下烘干,得到干凝胶;将干凝胶在200℃-300℃下热处理1-2小时发生自蔓延燃烧反应,得到稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿纳米粉。

4.如权利要求3所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,步骤S6之后还包括:将步骤S6中制备所得稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿纳米粉经过传统陶瓷的造粒、压片、排粘,再经过800℃-1000℃烧结,得到稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿陶瓷块材,造粒时在稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿纳米粉中加入质量分数为4%~6%的PVA溶液。

5.如权利要求4所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,所述排粘温度为500℃~580℃时间为2小时,烧结时间为2小时。

6.如权利要求3所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,五水硝酸铋、M的硝酸盐或醋酸盐和乙二醇甲醚溶液在下室温下搅拌0.5~1小时,得到第一混合液。

7.如权利要求3所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,将无水乙酸钠、乙二醇甲醚溶液和冰醋酸在室温下搅拌10分钟,然后逐渐升温至60~80℃,保温0.5~1小时,之后自然冷却至室温,形成第二混合液。

8.如权利要求3所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,将钛酸四正丁酯溶液、乙二醇甲醚溶液和螯合剂乙酰丙酮在室温下搅拌0.5~1小时,形成第三混合液。

9.如权利要求3所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,将第一混合液和第二混合液滴入第三混合液中时,第一混合液中五水硝酸铋过量0.5%~5%摩尔,第二混合液中无水乙酸钠溶液中的乙酸钠过量0.5%~15%摩尔,混合时,室温搅拌30分钟,然后将混合溶液在80℃~100℃下搅拌1~2小时,之后冷却至室温。

10.如权利要求3所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,将所得澄清稀土掺杂钛酸铋钠先驱体溶胶放入烘箱,80℃-100℃下烘干时间为4~8小时。