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专利号: 2017110386859
申请人: 衢州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-07-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

S1、将通式(1)的化合物、通式(2)的化合物、三卤化铟和溶剂混合于烧瓶中,搅拌成均匀混合液;

S2、将步骤S1得到的混合液控制在温度为-20~0℃,缓慢滴加完三甲基卤硅烷后,开始反应;

S3、将步骤S2得到的反应溶液控制在温度为0~60℃,搅拌反应1-24h后,加入碳酸氢钠饱和溶液淬灭反应,溶液分层出有机相和水相;

S4、将步骤S3得到的水相用甲基叔丁基醚萃取三次,萃取液合并到步骤S3得到的有机相中,形成的新的有机相经饱和食盐水洗涤后,干燥,蒸出有机溶剂得到粗品,对粗产品进行柱层析分离提纯,即得成品产品;其中,制备过程反应式如下:

2.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述通式(3)的化合物中,R1、R2各自独立的表示C1-20烷基、C3-6环烷基、羧基C1-20烷基、羟基C1-20烷基、酯基C1-20烷基、氨基C1-20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C2-20全氟烷基。

3.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述通式(3)的化合物中,X1、X2各自独立的表示Cl、Br或I。

4.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述通式(1)和通式(2)的化合物的摩尔比为1∶(0.7~1.3)。

5.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,三卤化铟和通式(1)的化合物的摩尔比为(0.5~10)∶100。

6.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述三甲基卤硅烷与通式(1)的化合物的摩尔比为(0.8~1.2)∶1。

7.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、苯、甲苯、四氢呋喃、氯苯、2-甲基四氢呋喃或丙酮中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,通式(1)和通式(2)的化合物总质量与溶剂质量的比为1∶(3~20)。

9.根据权利要求1所述的一种4,4-二卤代四氢吡喃制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,柱层析分离提纯的洗脱液为体积比为50∶1的正己烷和乙醚的混合溶液。