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专利号: 2017110433544
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,所述方法按如下步骤进行:

(1)将有机溶剂与含有羟丙基-β-环糊精的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液按照体积比1:0..5~10组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到有机相和水相;

所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丁酯或乙酸丁酯;

所述含有羟丙基-β-环糊精的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液的pH值为9.1~9.3;

所述含有羟丙基-β-环糊精的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液中羟丙基-β-环糊精的浓度为

0.09~0.15mol/L;

(2)将反式帕罗醇用步骤(1)得到的水相溶解,制成样品;

所述样品中反式帕罗醇的浓度为1.0~4.0mg/mL;

(3)采用逆流色谱法拆分反式帕罗醇:以步骤(1)得到的有机相为固定相,水相为流动相,将逆流色谱分离柱填满固定相,柱温为5~10℃,开启速度控制器,转速为800~

1000rpm,以1.5~2.0mL/min的流速将流动相泵入柱内,待两相溶剂体系达到流体动力学平衡后,即当流动相从色谱柱出口处流出时,将步骤(2)制得的样品由进样阀进样,紫外检测器在波长254nm下检测流出液,按照时间梯度,用自动部份收集器分别收集100min到260min之间梯度时间间隔的洗脱液,并根据紫外检测谱图中对映体双峰出现的时间段,将前峰对应时间段内收集的洗脱液合并即得含目标组分(-)-帕罗醇单体的前峰洗脱液,将后峰对应时间段内收集的洗脱液合并即得含目标组分(+)-帕罗醇单体的后峰洗脱液,从而实现(-)-帕罗醇单体和(+)-帕罗醇单体的分离;

所述前峰是指对映体双峰中按时间顺序先出来的主峰,所述后峰是指对映体双峰中按时间顺序后出来的主峰。

2.如权利要求1所述的反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂与含有羟丙基-β-环糊精的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液按照体积比1:1组成溶剂体系。

3.如权利要求1所述的反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为乙酸丁酯。

4.如权利要求1所述的反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含有羟丙基-β-环糊精的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液的pH值为9.2。

5.如权利要求1所述的反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含有羟丙基-β-环糊精的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液中羟丙基-β-环糊精的浓度为0.1mol/L。

6.如权利要求1所述的反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,步骤(2)中,所述样品中反式帕罗醇的浓度为2.0mg/mL。

7.如权利要求1所述的反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,步骤(3)中,所述自动部份收集器按每2~3min梯度时间间隔收集一次洗脱液。

8.如权利要求1所述的反式帕罗醇的手性拆分方法,其特征在于,步骤(3)中,所述(-)-帕罗醇单体、(+)-帕罗醇单体按如下方法分别从前峰洗脱液、后峰洗脱液中回收:将前峰洗脱液和后峰洗脱液分别用氨水调节pH值至10~11,再用氯仿萃取2~3次,合并氯仿层,用水洗涤至中性,再经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸除溶剂,残余物质用二氯甲烷溶解后,经硅胶柱层析纯化,即分别获得(-)-帕罗醇单体和(+)-帕罗醇单体。