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专利号: 2017110437776
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇按一定比例混合,并在搅拌条件下加入二甲苯,混合均匀后,分为两份,分别为B 溶液和C 溶液;

2)将纳米氟化钙粉体搅拌条件下加入到B 溶液中,分散均匀,得到B’ 溶液;并将硝酸铝加入到所述C 溶液中,混合均匀,得到C’ 溶液;

3)将所述B’ 溶液和C’ 溶液混合后,向其中缓慢加入氨水与乙醇的混合液,至溶液的pH 值为7 12,持续搅拌至反应结束,将所得产物静置陈化,将固体产物离心分离后,加热脱~水,制得氧化铝包覆氟化钙的纳米复合材料;

其中,步骤1)中,聚乙烯吡咯烷酮浓度为5 g/L、乙醇和二甲苯的体积比为4:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,聚乙烯吡咯烷酮的型号为K20 K35。

~

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,B 溶液和C 溶液的体积比为1.6 2.4:1。

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4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述纳米氟化钙粉体的粒径为5 20nm。

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5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,0.01 mol 纳米氟化钙粉体分散在100 ml B溶液中,持续超声搅拌20 40 min。

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6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,持续超声搅拌25 35 min。

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7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,持续超声搅拌30min。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,0.03 mol硝酸铝溶解在50 ml C溶液中,持续超声搅拌5 10 min。

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9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,乙醇和氨水的体积比为4:

1,乙醇为无水乙醇,氨水为分析纯。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,B’ 溶液和C’ 溶液混合后,持续超声搅拌10 20 min。

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11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,氨水和乙醇的混合溶液加入的速度为1 10 ml/min。

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12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,氨水和乙醇的混合溶液加入的速度为1 3 ml/min。

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13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应的温度15 35℃,反应~过程中超声搅拌,反应的时间为30 50 min。

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14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应的温度为20 30℃,~反应的时间为35 45min。

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15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应的温度为30℃。

16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,静置陈化的时间为48 72 ~h。

17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,静置陈化的时间为55 70 ~h。

18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,静置陈化的时间为55 65 ~h。

19.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,离心分离的转速为3000~

10000 r/min,离心分离的时间为20 40 min。

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20.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,加热脱水之前,将分离得到的材料采用无水乙醇和水交替清洗3 6次,在10 30℃下真空干燥24 48 h,制得氢氧化铝~ ~ ~包覆的氟化钙纳米复合颗粒。

21.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,无水乙醇和水交替清洗的次数为3或5次。

22.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于:真空干燥温度为20℃,干燥时间为

24 h。

23.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,加热脱水的温度为600~

1000℃,时间为2 6 h。

~

24.根据权利要求23所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中加热脱水的温度为800℃,时间为2 h。

25.权利要求1 24任一所述制备方法制备得到的氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒,~粒径为30 80 nm。

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26.一种自润滑刀具,其特征在于:其润滑相为权利要求25所述的氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒。