欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017110652486
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种双酚A半抗原的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将双酚A和氢氧化钾或氢氧化钠加入到有机溶剂I中混匀,加入一氯乙酸盐进行反应,加入冰水终止反应;

(2)向步骤(1)中得到的混合物倒入有机溶剂II萃取;

(3)取水相,加入酸进行酸化,出现白色沉淀,得到双酚A半抗原;

有机溶剂I选自二甲基亚砜、二氧六环、四氢呋喃或丙酮中的任意一种或两种以上混合物;有机溶剂II选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚中的一种或几种混合;

步骤(1)中,一氯乙酸盐为一氯乙酸钠;加入一氯乙酸盐反应时间为10‑35min,温度为

10‑30℃;

双酚A、一氯乙酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠的物质的量之比为1:0.5‑1:15‑25。

2.根据权利要求1所述双酚A半抗原的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,双酚A在有机溶剂I中的浓度为0.183‑0.275mol/L。

3.根据权利要求1所述双酚A半抗原的合成方法,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂I为二甲基亚砜;步骤(2)中,有机溶剂II为乙酸乙酯;乙酸乙酯的量为二甲基亚砜的4‑6倍,萃取次数为2‑3次。

4.根据权利要求1所述双酚A半抗原的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,酸化所用酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。

5.双酚A完全抗原的制备方法,其特征在于,包括权利要求1‑4中任一项所述双酚A半抗原的合成方法,还包括利用制备的双酚A半抗原进一步制备双酚A完全抗原的步骤。

6.根据权利要求5所述双酚A完全抗原的制备方法,其特征在于,所述利用制备的双酚A半抗原进一步制备双酚A完全抗原的步骤为利用碳二亚胺法将双酚A半抗原与载体蛋白偶联,制备双酚A完全抗原。

7.根据权利要求6所述双酚A完全抗原的制备方法,其特征在于,所述利用制备的双酚A半抗原进一步制备双酚A完全抗原的步骤包括:(4)分别将双酚A半抗原、1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐NHS和N‑羟基琥珀酰亚胺EDC加入到如权利要求1所述的有机溶剂I中混匀,将该混匀溶液缓慢滴入含有载体蛋白的缓冲液中,混匀;

(5)透析,冷冻干燥后制成双酚A完全抗原。

8.根据权利要求7所述双酚A完全抗原的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,双酚A半抗原、NHS和EDC的质量比为1:0.4‑0.6:0.7‑0.9。

9.根据权利要求6所述双酚A完全抗原的制备方法,其特征在于,载体蛋白选自牛血清白蛋白、卵清蛋白、血蓝蛋白、人血清白蛋白及多聚赖氨酸。

10.根据权利要求7所述双酚A完全抗原的制备方法,其特征在于,双酚A半抗原、NHS和EDC加入有机溶剂I后室温下搅拌混匀约2小时;所用缓冲液为pH为7.0的碳酸盐缓冲液,混匀溶液缓慢滴入含有载体蛋白的缓冲液中后,室温搅拌2小时。