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专利号: 2017110823672
申请人: 天津工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-09-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)以五氧化二磷为原料制备磷酸酯型双酚A环氧树脂:

将既能溶解五氧化二磷又能稀释双酚A环氧树脂的非质子溶剂与原料双酚A环氧树脂加入反应器,搅拌至混合均匀,非质子溶剂的加入量保证双酚A环氧树脂能在磁力搅拌下匀速搅起来,然后加热反应器至40~50℃后,开始分批次加入五氧化二磷;加料完毕后,控制反应温度为60~90℃,当测定的酸值或环氧值不再变化时反应结束;反应结束后,将产物水洗后滤出得到磷酸酯型双酚A环氧树脂;

(2)以磷酸酯型双酚A环氧树脂为原料水解后中和,制备水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂:将步骤(1)制得的磷酸酯型双酚A环氧树脂溶于无水乙醇溶液中,再加入碱性的乙醇-水溶液,搅拌加热,控制反应温度为60~90℃,反应时间为1~4h,反应结束后溶液pH值为

9.5~10.5;反应结束后蒸出乙醇,冷却后得到的产物能与水互溶,该产物即为水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂;

所述碱性的乙醇-水溶液中,碱性物质的质量浓度不低于20%。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中双酚A环氧树脂的环氧值为0.2~0.54mol/100g;所述非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二甲基亚砜。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,五氧化二磷投料批次为3~5批;五氧化二磷与双酚A环氧树脂的投料摩尔比为1:(1~3)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,五氧化二磷与双酚A环氧树脂的投料摩尔比为1:(1~1.8)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中五氧化二磷加料完毕后的反应时间为3~5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的碱性的乙醇-水溶液为KOH的乙醇-水溶液、NaOH的乙醇-水溶液、N,N-二甲基乙醇胺的乙醇-水溶液。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的中和反应的反应温度为65~75℃,反应时间2h。

8.一种水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂乳液,该乳液通过将权利要求1-7任一所述的水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂与去离子水配制而成,乳液中水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂的质量浓度不大于70%。