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专利号: 201711092880X
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二氧化钛/氧化镍双壳空心球的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)将正硅酸四丁酯、氨水和无水乙醇混合均匀,经加热后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,得到球形二氧化硅;

(2)将步骤(1)的球形二氧化硅、无水乙醇、乙腈和氨水混合,再加入钛酸四正丁酯,其中二氧化硅与钛酸四正丁酯的添加比例为200mg:(0.6~1.2)mL,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到球形二氧化硅/二氧化钛;

(3)将步骤(2)的球形二氧化硅/二氧化钛用氢氧化钠溶液刻蚀,产物进行离心、洗涤,干燥,研磨后,得到二氧化钛空心球;

(4)将步骤(3)的二氧化钛空心球与六水合硝酸镍溶液混合,超声后进行水热反应,反应后的产物进行抽滤,洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到二氧化钛/氧化镍双壳空心球。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,水浴加热时间为8-24h。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述正硅酸四丁酯、氨水和无水乙醇的添加比例为(8~10)mL:(8~10)mL:(100~150)mL。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是,所述正硅酸四丁酯、氨水和无水乙醇的添加比例为8mL:8mL:100mL。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,加入钛酸四正丁酯后搅拌2-

10h。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是,加入钛酸四正丁酯后搅拌3h。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,煅烧条件为在500-600℃条件下煅烧2-4h。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征是,煅烧条件为在550℃条件下煅烧2h。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,加入氨水后搅拌10-30min。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征是,加入氨水后搅拌15min。

11.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述球形二氧化硅、无水乙醇、乙腈和氨水的添加比例为200mg:(50~60)mL:(10~15)mL:(0.2~0.6)mL。

12.如权利要求11所述的制备方法,其特征是,所述球形二氧化硅、无水乙醇、乙腈和氨水的添加比例为200mg:50mL:14mL:0.4mL。

13.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(3)中,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40-50℃,反应40-50min。

14.如权利要求13所述的制备方法,其特征是,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40℃,反应40min。

15.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(3)中,氢氧化钠的溶液的浓度为

0.45~0.5M。

16.如权利要求15所述的制备方法,其特征是,氢氧化钠的溶液的浓度为0.5M。

17.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,水热反应条件为120-200℃水热反应5-10h。

18.如权利要求17所述的制备方法,其特征是,水热反应条件为150℃水热反应5h。

19.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,所述二氧化钛空心球与六水合硝酸镍的质量比例为90~110:90~100。

20.如权利要求19所述的制备方法,其特征是,所述二氧化钛空心球与六水合硝酸镍的质量比例为100:95。

21.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,加入六水合硝酸镍后超声20-

40min。

22.如权利要求21所述的制备方法,其特征是,加入六水合硝酸镍后超声30min。

23.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,干燥温度为40-80℃,干燥时间为12-24h。

24.如权利要求23所述的制备方法,其特征是,干燥时间为12h。

25.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,煅烧条件为在550℃条件下空气气氛下煅烧2h。

26.权利要求1~25中任一项所述的方法制备得到的二氧化钛/氧化镍双壳空心球复合材料。

27.权利要求26所述的二氧化钛/氧化镍双壳空心球复合材料在制备催化材料、传感材料、光电材料或锂离子电池材料中的应用。