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专利号: 2017110957041
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备方法,其特征在于组成包括:30wt%-50wt%的低聚物多元醇,20wt%-40wt%的二异氰酸酯化合物,3wt%-7wt%的亲水单体,2wt%-8wt%的氢氧化物,0.01wt%-30wt%的多巴胺改性石墨烯,制备方法步骤为:(1)改进Hummers法制备氧化石墨烯分散液:在冰水浴条件下,按配比将石墨与高锰酸钾依次加入一定配比的硝酸钠浓硫酸溶液,混合均匀并反应9-12h,后续缓慢加入蒸馏水,搅拌1-2h,加入85%双氧水至其变淡黄色且不再产生气泡,将其离心洗涤直至上层清液呈中性,透析一周后离心再分散于水与DMF的混合液中,冰水浴下采用超声细胞粉碎机进行分散处理得到氧化石墨烯分散液;

所述氧化石墨烯分散液中水与DMF的质量比为1∶1-1∶10,氧化石墨烯的浓度为1-25mg/mL;

(2)多巴胺改性氧化石墨烯分散液的制备:将上述氧化石墨烯的分散液置于Tris-HCl缓冲液中(pH值为8.5),加入适量的盐酸多巴胺,在40℃油浴中反应24h,之后将其离心洗涤直至上层清液呈中性,再分散于水与DMF的混合液中,超声分散处理得到多巴胺改性氧化石墨烯分散液;

所述盐酸多巴胺与氧化石墨烯的质量比为0.2∶1-3∶1;

(3)水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备:按配比在二异氰酸酯化合物中,滴加低聚物多元醇和催化剂,滴加完毕后在50℃反应1-2h,然后逐渐升温至60℃,加入亲水单体,在此温度下进行反应6-8h,用甲苯-二正丁胺法测定生成预聚体的异氰酸酯基(NCO)含量,当接近NCO理论值时,将反应温度降低到25℃,加入氢氧化物,60℃反应1-2h,然后调节适当粘度将其滴加入多巴胺改性氧化石墨烯分散液中,高速搅拌乳化1h,最后加入还原剂95℃反应1h,制得水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液。

2.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备方法,其特征在于所述的二异氰酸酯化合物选用2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4’-二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯中的一种。

3.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备方法,其特征在于所述的低聚物多元醇选用聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯二醇、聚对苯二甲酸丁二醇酯二醇、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二羟基聚二苯基硅氧烷、二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷中一种或几种,其分子量范围为400-10000。

4.根据权利要求1所述水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备方法,其特征在于所述的亲水单体选用二羟甲基丙酸,二羟甲基丁酸,1,2-二羟基-3-丙磺酸钠中的一种。

5.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备方法,其特征在于所述的氢氧化物选用氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

6.根据权利要求1所述一种水性聚氨酯/多巴胺改性石墨烯纳米复合乳液的制备方法,其特征在于所述的还原剂为抗坏血酸、氢碘酸、水合肼、苯肼中的一种。