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专利号: 2017111234745
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种甲醇制对二甲苯催化剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、将100g COF-1纳米材料冷冻干燥后粉碎,置于管式炉内,通氮气10min,流量为

0.5L/min,并快速升温,达到350℃后保持恒温5h,得到热膨胀多孔材料;

步骤2、将上述COF-1纳米材料置于1mol/L稀盐酸中,恒温搅拌,过滤得到固体;取固体

100g,加入体积比为50ml浓硫酸和50ml浓硝酸混合溶液,然后机械搅拌反应4小时,抽滤、清洗并烘干;

步骤3、将上述烘干后产物加入25ml氨水中,机械搅拌15min后,加入25g连二亚硫酸钠,恒速搅拌24小时,抽滤、清洗、烘干后,得氨基改性COF-1纳米材料;

步骤4、取50g氨基改性COF-1纳米材料,加入160ml含15gFeSO4·7H2O和5g PEG-4000醇-水混合体系中,其中水和无水乙醇体积比1:2,通入高纯氮气,恒速搅拌,同时逐滴加入30ml浓度为0.5mol/L的KBH4溶液,然后持续搅拌20min,真空冷冻干燥,得纳米铁负载氨基改性COF-1催化剂;

所述的COF-1纳米材料制备方法如下:

步骤1、将2.36mmol二氧六环、5.74mmol均三甲苯和0.6mmol冰醋酸分散在5.56mmol蒸馏水中,形成混合溶液;将0.08mmol的2,4,6一三(4一氨基苯基)一1,3,5三嗪和0.12mmol的

2,5一二甲氧基一对苯二甲醛分散在所述混合溶液中;

步骤2、在氮气氛下,所得混合液静止于120℃下反应72小时,过滤,用干燥的四氢呋喃和丙酮分别洗涤3次,得到固体粉末;

步骤3、将所述的固体粉末80℃真空干燥12小时,得到具有高结晶性、高比表面积和孔容的亚胺连接共价有机骨架材料COF-1。