1.一种花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)制备花球状氧化镍:
以六水合硝酸镍为镍源、尿素为沉淀剂,乙醇为溶剂,采用水热法制备花球状氧化镍前驱体,最后进行煅烧得到花球状氧化镍;其中,所用原料六水合硝酸镍、尿素、乙醇的摩尔比为1-3:1:1-5;
(2)制备花球状氧化镍/聚吡咯:
以花球状氧化镍和吡咯为原料,以乙醇为溶剂,以对甲苯磺酸为掺杂剂,以过硫酸铵为引发剂,采用原位聚合法制备得到花球状氧化镍/聚吡咯;其中,所用花球状氧化镍与吡咯摩尔比为0.5-8:1;
(3)制备花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料:在花球状氧化镍/聚吡咯表面自组装氧化石墨烯得到花球状氧化镍/聚吡咯/氧化石墨烯复合材料,花球状氧化镍/聚吡咯和氧化石墨烯的质量比例为(0.0100-0.1000):(0.0010-0.0100);并采用高温水热还原的方法得到花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料;
该材料中,花球状氧化镍/聚吡咯,花球粒径为2-3μm,花瓣厚30-50nm,花球状氧化镍/聚吡咯负载在石墨烯的表面;
步骤(1)中水热法的反应温度为180℃;步骤(3)中高温水热还原的方法的反应温度为
90-120℃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述花球状氧化镍的具体制备方法包括以下步骤:①将尿素溶解在乙醇中,搅拌至透明溶液;
②将六水合硝酸镍加入到步骤①所得的透明溶液中,搅拌至全部溶解;
③将步骤②制备的浅绿色溶液进行水热反应,水热处理后冷却,得到浅绿色沉淀;
④将步骤③得到的浅绿色沉淀分离、洗涤、干燥,研磨后空气中煅烧得到粒径为2-3μm、花瓣厚为30-50nm的花球状氧化镍。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所用原料六水合硝酸镍、尿素、乙醇的摩尔比为3:1:5;
步骤①中,反应温度为25-35℃;搅拌时间3-10h;
步骤②中,搅拌时间为6-18h;
步骤③中,水热条件为:180℃下反应12h;
步骤④中,煅烧条件为空气中300-800℃下煅烧1-6h。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤①中,反应温度为35℃,搅拌时间为
6h;
步骤②中,搅拌时间为6h;
步骤④中,350℃空气中煅烧2h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述花球状氧化镍/聚吡咯的具体制备方法包括以下步骤:①将花球状氧化镍和对甲苯磺酸加入到乙醇溶液中,超声分散;
②将吡咯加入到步骤①悬浮液中,搅拌至分散均匀;
③将步骤②制备的悬浮液转移到0-5℃的冰浴中搅拌;
④将过硫酸铵溶解在水中;
⑤将步骤④制备的溶液加入步骤③所得的悬浮液中,一段时间后悬浮液变成黑色,并搅拌;
⑥将步骤⑤制备的沉淀物分离、洗涤、干燥,研磨,得到花球状氧化镍/聚吡咯复合材料;
以上步骤顺序能够进行调整。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是:所用花球状氧化镍、对甲苯磺酸、吡咯、过硫酸铵的摩尔比为0.5-8:0.02-0.1:1:1-1.5;
步骤①中,所述超声时间为0.5-1h;
步骤②中,室温下搅拌为10-30min;
步骤⑤中,冰浴下搅拌12-36h。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征是:所用花球状氧化镍、对甲苯磺酸、吡咯、过硫酸铵的摩尔比为4-8:0.009:1:1;
步骤①中,超声时间为1h;
步骤②中,搅拌时间为10min;
步骤⑤中,搅拌时间为24h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料的具体制备方法包括以下步骤:①将氧化石墨烯粉末分散在水中,超声搅拌,得到氧化石墨烯的分散液;
②将花球状氧化镍/聚吡咯分散在水中,超声搅拌;
③将步骤①的分散液在超声条件下加入到步骤②的分散液中,超声搅拌;
④将步骤③分散液进行水热还原反应,得到沉淀物;
⑤将得到的上述沉淀物经分离、洗涤、干燥,研磨后得到花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料;
以上步骤顺序能够进行调整。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征是:氧化石墨烯、步骤①中水、花球状氧化镍/聚吡咯、步骤②中水添加比例为(0.0010-0.0100)g:(8-12)mL:(0.0100-0.1000)g:(5-50)mL;
步骤①中,所述的超声时间为0.5-2h;
步骤②中,所述的超声时间为0.5-2h;
步骤③中,所述的超声时间为1-4h;
步骤④中,所述的反应温度为90-120℃,反应时间为12-48h。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征是:步骤①中,混合超声时间为1h;
步骤②中,超声时间为0.5h;
步骤③中,超声时间为1.5h;
步骤④中,反应温度为100℃,反应时间为24h。
11.采用权利要求1~10中任一项所述的方法制备得到的花球状氧化镍/聚吡咯/石墨烯复合材料。
12.权利要求11所述的复合材料在制备超级电容器中的应用。