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专利号: 2017111820440
申请人: 浙江海洋大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球,其特征在于:所述复合微球中壳聚糖粉末和贝壳粉的重量比为1:0.3‑0.45;

所述复合微球的直径在为0.4‑0.6mm;

所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,包括粗贝壳粉制备、纳米贝壳粉制备、复合微球制备、复合微球改性;

所述纳米贝壳粉的制备:向粗贝壳粉中加入粗贝壳粉重量1.7‑2.2%的粉碎分散剂,然后使用纳米粉碎机粉碎,即得粒径为20‑100nm的纳米贝壳粉,粉碎分散剂为重量比为1:

1.1‑1.3:0.02‑0.03的PEG2000、六偏磷酸钠和右旋糖酐的混合物;

所述粉碎分散剂加入前,按重量比为100:0.38‑0.52向粗贝壳粉中加入酒石酸二乙酯,所述酒石酸二乙酯中L‑酒石酸二乙酯和D‑酒石酸二乙酯的重量比为100:1.32‑1.36;

所述复合微球改性步骤为:将8‑10wt%复合微球加入到含1.8‑2.2wt%硫脲及0.8‑

1.2wt%环氧氯丙烷的丙酮溶液中,在50‑70℃下搅拌反应4‑6h,清洗干净,干燥,即得复合微球产品。

2.权利要求1所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,包括粗贝壳粉制备、纳米贝壳粉制备、复合微球制备、复合微球改性,其特征在于:所述纳米贝壳粉制备步骤为:向粗贝壳粉中加入粉碎分散剂,然后使用纳米粉碎机粉碎,即得纳米贝壳粉;

所述纳米贝壳粉制备步骤中粉碎分散剂的添加量为粗贝壳粉重量1.7‑2.2%,所述粉碎分散剂为重量比为1:1.1‑1.3:0.02‑0.03的PEG2000、六偏磷酸钠和右旋糖酐的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,其特征在于:所述纳米贝壳粉的粒径为20‑100nm。

4.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,其特征在于:所述粗贝壳粉制备步骤为:将贝壳清洗干净,用稀酸溶液浸泡4‑5h,洗净,烘干,再在900‑1000℃下煅烧2‑3h,冷却至室温,研磨后过150‑200目筛,即得粗贝壳粉。

5.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,其特征在于:所述复合微球制备步骤为:将壳聚糖粉末和贝壳粉混合溶于1.8‑2.2wt%乙酸水溶液中,配成含有3‑5wt%的壳聚糖粉末和贝壳粉的混合溶液,作为分散相,将1.8‑2.2wt%斯潘

60加入到96‑99wt%正辛烷溶液中,混合搅拌后用作连续相,液滴成型,然后在水浴固化液中进行交联改性,清洗干净,即得复合微球。

6.根据权利要求5所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,其特征在于:所述复合微球制备步骤中液滴成型为:用单通道注射泵将分散相通入微流控芯片通道内,使用双通道注射泵将连续相通入微流控芯片的连续相入口,使其在微流控芯片的十字通道内对分散相进行剪切,液滴剪切成球后随微流控芯片的出口引入到水浴固化液中。

7.根据权利要求5所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,其特征在于:所述复合微球制备步骤中水浴固化液采用0.4‑0.6wt%戊二醛水溶液,1.8‑2.2wt%斯潘60及正辛烷溶液混合配制而成。

8.根据权利要求2所述的一种吸附重金属的贝壳粉壳聚糖复合微球的制备方法,其特征在于:所述复合微球改性步骤为:将8‑10wt%复合微球加入到含1.8‑2.2wt%硫脲及0.8‑

1.2wt%环氧氯丙烷的丙酮溶液中,在50‑70℃下搅拌反应4‑6h,清洗干净,干燥,即得复合微球产品。