1.一种测定肉类基质样品中环境激素的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将肉糜试样置于具塞的离心管中,加入内标物、乙腈及无机盐,超声并离心,得到乙腈提取液;
S2、取乙腈提取液至细颈萃取瓶中,加入净化填料和超纯水,并加入无机盐,萃取瓶中还加入有机萃取剂;
S3、用玻璃注射器抽吸萃取瓶中的溶液,抽吸后再注入至萃取瓶中,重复抽吸和注入,使萃取瓶内的各相充分接触;
S4、将萃取瓶放置在离心管内离心,得到三相分离的澄清溶液;
S5、用装有超纯水的长针玻璃注射器插入底部水相,注入超纯水,使上层有机相浮升至萃取瓶的细颈处;用微量注射器吸取萃取瓶细颈处的有机相层作为待测试样,待测试样经过液相色谱-质谱联用仪测试,计算得出肉糜试样中环境激素的浓度。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述无机盐为无水硫酸镁和氯化钠;在3-7g肉糜试样中加入10mL乙腈、4g无水硫酸镁和1g氯化钠。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,超声时间为10-30min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述无机盐为氯化钠,所述净化填料为PSA填料和C18填料(PSA填料和C18填料优选质量比为1:0.5-2);1mL乙腈提取液中加入
2-10mL超纯水使水溶液中氯化钠的质量浓度为20-100g/L。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,在1mL的乙腈提取液中加入40-100μL的有机萃取剂。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述有机萃取剂为十一醇。
7.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤S3中,抽吸和注入重复6次以上。
8.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤S4中,用橡皮泥包裹细颈萃取瓶,放置在塑料离心管中,在4000-10000rpm的转速下离心。
9.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤S4中,所述萃取瓶的瓶身的直径为15-25mm,瓶身的长度为60-100mm;瓶口细颈的直径为1-2mm,细颈的长度为20-35mm。
10.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,质谱测试的条件为:液相色谱-质谱联用接口:电喷雾接口离子模式;雾化气温度:300℃;雾化气流速:8mL·min-1;雾化器压力:30psi;离子源:70eV;扫描方式:多重反应检测。