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专利号: 2017112355658
申请人: 华南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种化学衍生荧光-质谱分析识别磺胺类药物的方法,其特征在于,将化学衍生化试剂加入磺胺类药物溶液进行化学快速衍生反应,然后根据衍生反应前后的荧光强度变化特征和质谱特征离子的变化有效识别磺胺类药物;所用的化学衍生化试剂为亚硝酸特丁酯;

荧光分析所用的仪器是荧光分光光度计,质谱检测所用的是基于电喷雾离子源的质谱分析仪,采用液态分析,标准工作液配制中所用溶剂为色谱纯乙腈;具体步骤如下:(1)配制标准工作溶液,标准工作溶液包括磺胺类药物标准储备液和磺胺类药物标准参比溶液;

(2)取标准参比溶液直接进行荧光检测,获得最大激发波长及在该激发波长下所获得最大发射波长的荧光强度;取标准参比溶液,加入衍生化试剂亚硝酸特丁酯,震荡,透明无色溶液变成黄色或淡黄色,将反应液置于相同的激发波长下观察其最大发射波长的荧光强度变化;

(3)将衍生化后的磺胺的溶液,用基于电喷雾离子 源的质谱分析仪 检测,采用二级质谱分析,获取磺胺类药物共性的特征离子。

2.根据权利要求1所述的一种化学衍生荧光-质谱分析识别磺胺类药物的方法,其特征在于,所述磺胺类药物的检测浓度为100-1ppm。

3.根据权利要求1所述的一种化学衍生荧光-质谱分析识别磺胺类药物的方法,其特征在于,荧光分析中激发波长的选择范围为280-310nm,最大发射波长为330-375nm。

4.根据权利要求1所述的一种化学衍生荧光-质谱分析识别磺胺类药物的方法,其特征在于,质谱分析采用阳离子模式检测,衍生化后的磺胺的一级质谱母离子的质量数为[M+

12]+,M代表磺胺自身的分子量,衍生化后的磺胺的二级质谱检测的共性特征离子峰有[M-

16]+,[M-80]+和[65]+。