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专利号: 2017112356839
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一类3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物,其特征在于,所述化合物的结构式如式(1)所示:式中,R基包括:甲基、乙基、苄基、十四烷基、十六烷基。

2.权利要求1所述的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应器中加入A mmol 9-取代-3-甲酰基咔唑,B mmol取代基氮源、C mmol酮、D mmol氨基磺酸在足量的无水乙醇溶剂中回流反应,回流反应至原料完全反应,其中A:B:C:D=1:(1.1~1.2):(1.1~1.2):1。

3.根据权利要求2所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述9-取代基-3-甲酰基咔唑包括:9-甲基-3-甲酰基咔唑、9-乙基-3-甲酰基咔唑、

9-苄基-3-甲酰基咔唑、9-十四烷基-3-甲酰基咔唑、9-十六烷基-3-甲酰基咔唑。

4.根据权利要求2所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述取代基氮源包括脲和硫脲。

5.根据权利要求2所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述酮为乙酰丙酮。

6.根据权利要求2所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应过程用TLC检测,当9-取代基-3-甲酰基咔唑原料点消失时表示原料完全反应,TLC检测中采用的展开剂是体积比为20:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂。

7.根据权利要求2所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述回流反应加入E mL无水乙醇,回流反应至原料完全反应,A:E=1:(9~12)。

8.根据权利要求2或7所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述回流反应,反应温度为76~80℃。

9.根据权利要求2或7所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述回流溶剂是无水乙醇,反应至原料完全反应所需的时间为2-3h。

10.根据权利要求2所述的一种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的制备方法,其特征在于:反应结束后,反应产物的分离、提纯步骤包括:将反应混合液倒入水中析出固体,抽滤、水洗,自然晾干;

经无水乙醇重结晶,得5-乙酰基-4-(N-取代咔唑)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮。