1.一种新型含吡唑环的酰胺类化合物,其特征在于其结构式如式(Ⅰ)所示:式(Ⅰ)中:R为苯基或取代苯基,所述取代苯基的取代基为卤素、2-全氟丙基、氰基、甲基、硝基。
2.根据权利要求1所述的一种新型含吡唑环的酰胺类化合物,其特征在于式(Ⅰ)中R为下列之一:苯基,2,3-二氯苯基,4-氯-2-氟苯基,4-(2-全氟丙基)苯基,2-氰基苯基,2-甲基-4-硝基苯基。
3.一种根据权利要求1所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰氯溶于有机溶剂中,再缓慢滴加氨基乙酸乙酯,随后滴加三乙胺制得式(Ⅱ)所示乙基(1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-羰基)甘氨酸乙酯,;
将式(Ⅱ)所示乙基(1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-羰基)甘氨酸乙酯与80%水合肼回流反应4h,TLC(EA:PE=2:1)追踪,反应完成后减压蒸馏,析出固体,随后加水抽滤得半透明固体,重结晶,得式(Ⅲ)所示N-(2-肼基-2-氧代乙基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-
4-甲酰胺,
;
3)将式(Ⅲ)所示N-(2-肼基-2-氧代乙基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺加入有机溶剂中,加入不同取代的异氰酸酯,室温搅拌,过夜反应,TLC(EA/PE=2/1(V))跟踪,待反应完全后减压蒸馏去除溶剂,石油醚淋洗,重结晶,过柱纯化,制得式(Ⅰ)所示的含吡唑环的酰胺类化合物。
4.根据权利要求3所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述氨基乙酸乙酯的用量以氨基乙酸乙酯物质的量计;所述三乙胺的用量以三乙胺物质的量计,所述1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰氯与氨基乙酸乙酯物质的量之比为1:1 2,优选~
1:1.1;所述1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰氯与三乙胺物质的量之比为1:1 2,优选1:~
1.5。
5.根据权利要求3所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤
1)、步骤3)中的有机溶剂相同,所述有机溶剂为二氯甲烷;步骤1)中的所述有机溶剂体积用量以1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-酰氯物质的量计为2 5ml/mmol,优选2ml/mmol;步骤~
3)中有机溶剂体积用量以式(Ⅲ)所示N-(2-肼基-2-氧代乙基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺的物质的量计为5 15ml/mmol,优选10ml/mmol。
~
6.根据权利要求3所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤
2)中所述重结晶溶剂为石油醚、甲醇、正己烷或乙醇中的一种或多种,优选乙醇。
7.根据权利要求3所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤
2)中所述式(Ⅱ)所示乙基(1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-羰基)甘氨酸乙酯与水合肼物质的量之比为1:1 2,优选1:1.5。
~
8.根据权利要求3所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤
3)所述苯基异氰酸酯为苯基异氰酸酯或取代苯基异氰酸酯。
9.根据权利要求3所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤
3)中所述式(Ⅲ)所示N-(2-肼基-2-氧代乙基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺与不同取代的苯基异氰酸酯的物质的量之比为1:1-2,优选1:1.1。
10.一种根据权利要求1所述的新型含吡唑环的酰胺类化合物在制备杀菌剂中的应用。