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专利号: 2017112518458
申请人: 东北石油大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种木质素磺酸盐催化解聚制取芳香基化合物的方法,其特征在于:这种木质素磺酸盐催化解聚制取芳香基化合物的方法:一、纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱的制备:

(1)分别配制浓度为0.05-2mol/L的Mg(NO3)2溶液、Fe(NO3)3溶液,使 Mg/Fe摩尔比为1:

10-10:1;

(2)将上述Mg(NO3)2溶液、Fe(NO3)3溶液搅拌混合均匀,逐滴滴加1.0-3.0mol/L的NaOH溶液,使得混合溶液的pH在9-11为止;

(3)向上述混合溶液中添加空间位阻剂,添加量为溶液总质量的0.1-20%,空间位阻剂为乙二醇、丙三醇、环己醇、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨甲基丙醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等中的一种或几种;

(4)进行分段晶化合成, 140℃-220℃晶化0.5h-6h,然后在70℃-120℃水热合成12h-

36h;

(5)用去离子水洗涤并离心分离,干燥,得到硝酸根型纳米层状MgFe水滑石;

(6)将得到的纳米层状MgFe水滑石在500-650℃焙烧3-12h得到纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱;

二、利用纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱催化解聚木质素磺酸盐制取芳香基化合物;

三、解聚后离心分离出反应后残渣和纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱,得到液相粗产品;

四、液相粗产品萃取分离,通过旋转蒸发仪除去萃取剂,得到纯液相产物-芳香基化合物。

2.根据权利要求1所述的木质素磺酸盐催化解聚制取芳香基化合物的方法,其特征在于:所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、木质素磺酸铵中的一种或两种。

3.根据权利要求2所述的木质素磺酸盐催化解聚制取芳香基化合物的方法,其特征在于:所述的利用纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱催化解聚木质素磺酸盐制取芳香基化合物的方法:(1)将木质素磺酸盐与纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱加入到乙醇水溶液中,木质素磺酸盐与纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱质量比为1:10-10:1,液固比为240:1-10:1 mL/g,乙醇体积浓度为10-75%;

(2)反应前采用N2吹扫10min以除去反应体系中O2;

(3)反应在高压反应釜中进行,反应温度为200-350℃,反应时间为1-24h。

4.根据权利要求3所述的木质素磺酸盐催化解聚制取芳香基化合物的方法,其特征在于:所述的纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱催化的作用下,木质素磺酸盐解聚率达90-98%。

5.根据权利要求4所述的木质素磺酸盐催化解聚制取芳香基化合物的方法,其特征在于:所述的芳香基化合物产物的收率达90%以上,芳香基化合物产物包括芳烃类、苯酚类、愈创木酚类、紫丁香基类、邻苯二酚类、香草醛类和甲氧基芳香类化合物。

6.根据权利要求5所述的木质素磺酸盐催化解聚制取芳香基化合物的方法,其特征在于:所述的反应后的纳米层状MgFe水滑石复合金属氧化物固体碱经分离,在空气气氛下, 

500-650oC焙烧4-12h,实现再生,再生后的催化剂循环使用。