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专利号: 2017112518570
申请人: 东北石油大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法,其特征在于:这种甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法:一、纳米层状NiMgFe水滑石的制备:

(1)分别配制浓度为0.05-2mol/L的Ni(NO3)2溶液、Mg(NO3)2溶液、Fe(NO3)3溶液,并混合均匀,使混合后的溶液中Ni/Mg摩尔比为1:10-10:1,其中Fe在NiMgFe三种金属中的摩尔分数为1-40%;

(2)向上述混合后的溶液中添加溶液总体积1-30%的共溶剂,共溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、己六醇、淀粉中的一种或几种;

(3)将0.1-3mol/L NaOH溶液逐滴加入到步骤(2)得到的混合液中,使得溶液pH值为9-

12停止滴加,得到混合均匀的料液;

(4)将上述混合均匀的料液装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在120-280℃的条件下水热合成,晶化10-36h,离心分离得到固体产物,采用去离子水洗涤至上层清液pH=7,80-120℃下干燥6-24h,得到硝酸根型NiMgFe纳米层状水滑石;

(5)将得到的硝酸根型NiMgFe纳米层状水滑石在500-650℃焙烧3-12h得到NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱;

二、利用NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱催化解聚甘蔗渣木质素制取芳香基含氧化合物;

三、催化解聚反应后离心分离出反应后残渣和NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体,得到液相粗产品;

四、液相粗产品经萃取分离后,通过旋转蒸发仪除去萃取剂得到纯液相产物,该产物为芳香基含氧化合物。

2.根据权利要求1所述的甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法,其特征在于:所述的利用NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱催化解聚甘蔗渣木质素的方法为:(1)将甘蔗渣木质素与NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱加入到乙醇水溶液中,甘蔗渣木质素与NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱质量比为1:10-10:1乙醇体积浓度为10-75%,液固比为240:1-10:1 mL/g;

(2)反应前需要采用N2吹扫10min以除去反应体系中O2;

(3)反应在高压反应釜中进行,反应温度为200-350℃,反应时间为1h-24h。

3.根据权利要求2所述的甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法,其特征在于:所述的NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱催化作用下,甘蔗渣木质素解聚率达90%以上。

4.根据权利要求3所述的甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法,其特征在于:所述的液相粗产品收率达85%以上,其中液相粗产品的选择性达80%以上,芳香基含氧化合物包括苯酚类、愈创木酚类、紫丁香基类、邻苯二酚类化合物、甲氧基芳香类化合物。

5.根据权利要求4所述的甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法,其特o征在于:所述的反应后NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱,在空气气氛下,500-650 C焙烧4-12h,实现再生,再生后的催化剂循环使用。