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专利号: 2017112871238
申请人: 哈尔滨商业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1、合成纳米三氧化二铋,待用;

步骤2、合成氧化石墨烯,待用;

步骤3、合成硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋:将1000mg步骤1合成的纳米三氧化二铋超声1h分散到500ml乙醇中,然后向分散液中倒入2ml硫酸铵,搅拌12h,离心后得到硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋;

步骤4、合成纳米三氧化二铋复合石墨烯复合粉末:将步骤2制得的氧化石墨烯配制成氧化石墨烯水悬浮液,将步骤3制得的合成硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋配制成纳米三氧化二铋水分散液,将10ml氧化石墨烯水悬浮液加入到100ml硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋水分散液中,缓慢搅拌2h,离心分离后得到纳米三氧化二铋石墨烯复合粉末,待用;

步骤5、制备纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液:取1~2mg纳米三氧化二铋石墨烯复合粉末,超声分散至500μL的10%的Nafion溶液中,得到纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液;

步骤6、玻碳电极的处理:将玻碳电极依次用乙醇、硝酸、去离子水分别超声5min,再依次用1.0、0.3、0.05μm粒径的α-Al2O3粉末反复打磨至镜面,用去离子水超声清洗5s后干燥;

步骤7、纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备:将6~10μL步骤5制备的纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液滴涂在处理后的玻碳电极表面,氮气干燥后,即得纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极;

将步骤2制得的氧化石墨烯配制成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水悬浮液,将步骤3制得的合成硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋配制成浓度为2mg/ml的纳米三氧化二铋水分散液;

Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.002和0.025μg/L。

2.根据权利要求1所述的用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法,其特征在于:步骤1中的纳米三氧化二铋的合成方法为将0.5~1.0mmol醋酸铋溶解在45~50ml二甲基甲酰胺中,在高压釜中180~200℃下加热10~12h,自然冷却至室温,离心分离后用去离子水和乙醇洗涤3次得到纳米三氧化二铋前驱体, 将纳米三氧化二铋前驱体以05~1℃/min的速率升温至300℃,热煅烧2~3h,得到纳米纳米三氧化二铋。

3.根据权利要求1所述的用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法,其特征在于:步骤2中氧化石墨烯的合成方法为将1~1.5g硝酸钠加入到

50ml浓硫酸中,冰浴冷却至0℃,搅拌条件下缓慢加入2~3g天然石墨,保持反应温度不高于

5℃的条件下连续搅拌30min后,加入6~7g高锰酸钾并继续搅拌30min后,接下来转移至水浴加热,加热温度为32~38℃,并充分搅拌2h后,缓慢倒入90ml蒸馏水反应15min,接着加入

30%浓度双氧水7ml与55ml超纯水的混合溶液,得到亮黄色氧化石墨烯分散液,离心分离、洗涤至上清液为中性后冷冻干燥12小时,得到氧化石墨烯。

4.根据权利要求1所述的用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法,其特征在于:步骤5中超声分散为高能超声分散。

5.根据权利要求1所述的用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法,其特征在于:步骤6中乙醇的浓度为体积分数95%,硝酸的浓度为质量分数

63%。

6.根据权利要求1所述的用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法,其特征在于:步骤7中纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液的用量为

6μL。

7.根据权利要求1所述的用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法,其特征在于:步骤7中氮气干燥的方法是氮气吹干,氮气的流速为2m/s。