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专利号: 2017112945886
申请人: 浙江工业大学上虞研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成式(Ⅱ)所示含碘咪唑并[1,2a]吡啶类化合物的方法,其特征在于所述方法为:以式(Ⅰ)所示取代吡啶烯丙基胺类化合物为起始物,在氧化剂作用下,以乙腈或乙腈与水的混合液为溶剂,于反应温度30℃~100℃下反应1~5小时,所得反应液经分离纯化制备得到式(Ⅱ)所示含碘咪唑并[1,2a]吡啶类化合物;

式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,R1为H、甲基、氯中的一种;R2为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3-硝基苯基、4-硝基苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-溴苯基、4-腈基苯基、4-异丙基苯基、4-甲砜基苯基、2-萘基、2-噻吩基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氧化剂为五氧化二碘、二醋酸碘苯、碘、[双(三氟乙酰氧基)碘]苯中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化剂的物质的量为所述起始物物质的量的50%~200%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为乙腈或体积比200~1000:1的乙腈与水的混合液。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述乙腈与水的混合液中乙腈与水的体积比为200:1、500:1、800:1或1000:1。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂的用量以所述起始物的物质的量计为1~2L/mol。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应温度为80℃,所述反应时间为2小时。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述分离纯化为:将反应液冷却至室温后,在反应液中加入柱层析硅胶,并通过减压蒸馏除去溶剂,以石油醚/乙酸乙酯=10:1作为洗脱剂,再通过柱色谱分离得到目标产物。

9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:所述柱层析硅胶为100-200目。

10.如权利要求8所述的方法,其特征在于:所述柱层析硅胶的质量以所述起始物的物质的量计为0.5g/mmol。