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专利号: 2017113457682
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺酰化5-氨基吡唑类化合物的合成方法,其特征在于,所述的方法具体按照如下步骤进行:

以式Ⅰ所示的3-吗啉丙烯腈和式Ⅱ所示的磺酰肼类化合物为原料,在有机溶剂中,在氧化剂和催化剂的共同作用下,于25-90℃下反应2-6h,所得反应液经后处理得到式Ⅲ所示的磺酰化的5-氨基吡唑类化合物;所述的式Ⅰ所示的3-吗啉丙烯腈与式Ⅱ所示的磺酰肼类化合物、氧化剂及催化剂的物质的量之比为1:1-5:1-5:0.05-0.5;所述的氧化剂为过氧化苯甲酰、过氧化叔丁醇、过氧化二叔丁基醚或过硫酸钾中的一种;所述催化剂为碘、碘化钾或四丁基碘化铵中的一种;

式Ⅱ或式Ⅲ中,R是C4-10的芳香基团、喹啉环、噻吩环或C2-10的烷基中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的R为苯环、被甲氧基、氟、氯、溴、碘、硝基、叔丁基、甲基、5-溴-2-甲氧基或2,4,6-三甲基取代的苯环、萘环、5-二甲氨基取代的萘环、喹啉环、噻吩环、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基或辛基中的一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂以所述的式Ⅰ所示的

3-吗啉丙烯腈的物质的量计为5-30mL/mmol。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的反应温度为65-75℃,反应时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应液中加入饱和亚硫酸钠溶液,然后用二氯甲烷萃取1-3次,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,过硅胶柱分离,以体积比为700:1的二氯甲烷与乙酸乙酯的混合溶剂或二氯甲烷与石油醚的混合溶剂为洗脱剂,收集合并含目标产物的洗脱液蒸除溶剂得到目标产物式Ⅲ所示的磺酰化的5-氨基吡唑类化合物。