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专利号: 2017113851867
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)称取卤代芳烃置于反应容器中,加入溶剂;

2)向反应容器中充氮气除氧0~50分钟,并在除氧期间加入碱;

3)将反应容器密封,放置于波长为400~500nm、功率为0.5~30W的发光二极管上方进行照射,室温搅拌反应3~48小时,反应结束;

卤代芳烃、碱及溶剂的用量摩尔比为1:(0.1~10):(30~200);

所述溶剂为甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、二硫亚砜或者乙腈。

2.根据权利要求1所述的无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,步骤1)中卤代芳烃为对碘苯乙酮、对溴苯乙酮、对氯苯乙酮、对甲基碘苯、间碘苯甲醛、对溴苯甲醛、邻溴苯甲醛、对碘苯甲醛、邻碘苯乙腈、对碘苯乙腈、间碘苯乙腈、邻溴苯乙腈、间溴苯乙腈、邻氯苯乙腈、间氯苯乙腈、对碘苯甲酸甲酯或者2-氯-4-三氟甲基吡啶。

3.根据权利要求1所述的无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,步骤2)中碱为三乙胺、丙胺、叔丁醇钾、醋酸钠或者氢氧化钠。

4.根据权利要求1~3任一项所述的无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,在步骤2)中所述的除氧期间依次加入碱和吡咯或吡咯衍生物。

5.根据权利要求4所述的无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,卤代芳烃、碱、吡咯或吡咯衍生物及溶剂的用量摩尔比为1:(0.1~10):(1~45):(30~200)。

6.根据权利要求4所述的无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,步骤2)中吡咯衍生物为N-甲基吡咯或者N-苯基吡咯。

7.根据权利要求4所述的无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,步骤3)中反应结束后还包括以石油醚和乙酸乙酯为洗脱液进行柱色谱分离,然后经30~60℃下真空干燥的后处理操作。

8.根据权利要求7所述的无需光氧化还原催化剂的可见光催化卤代芳烃脱卤方法,其特征在于,石油醚和乙酸乙酯的体积比为(10:1)~(50:1)。