欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017113953146
申请人: 黄冈师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,

所述甲硝唑合成装置包括:

精馏塔(10),其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口,其上部设有精馏汽排出口;

酯化反应釜(20),其通过第一蒸汽管(21)连接所述蒸汽入口;

醇储罐(30),其上部通过重组分出口管(31)连接所述精馏液排出口,其下部通过重组分回流管(32)连接所述酯化反应釜(20),所述重组分回流管(32)上设置有重组分回流阀(33);

冷凝器(40),其进口端管道连接所述精馏汽排出口,冷凝器(40)上设置有回流比控制器(41);

酯储罐(50),其上端管道连接所述冷凝器(40)的出口端;

酯交换反应釜(60),其通过第二蒸汽管(61)连接所述蒸汽入口,通过轻组分回流管(62)与所述酯储罐(50)的下端连接,所述轻组分回流管(62)上设有轻组分回流阀(63);

所述甲硝唑合成方法包括如下步骤:

步骤1):将低碳醇和乙二醇分别加入醇储罐(30)和酯交换反应釜(60)中;

步骤2):将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入酯化反应釜(20)中,滴加浓度85%以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解,在30‑40℃下逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸或发烟硫酸,升温到85‑95℃,反应1h得羟化液;

步骤3):打开重组分回流阀(33)和轻组分回流阀(63),低碳醇从醇储罐(30)流入酯化反应釜(20),并与酯化反应釜(20)中的甲酸进行酯化反应生成该低碳醇对应的甲酸酯和水,同时蒸馏;

步骤4):蒸出的蒸汽进入精馏塔(10)精馏分离,其中重组份的低碳醇从精馏塔(10)下部的精馏液排出口经醇储罐(30),回流入酯化反应釜(20);轻组份的低碳醇对应的甲酸酯从精馏塔(10)上部经冷凝器(40)、酯储罐(50),流入酯交换反应釜(60),与酯交换反应釜(60)中的乙二醇进行酯交换反应生成低碳醇和甲酸乙二醇酯,同时蒸馏,蒸出的蒸汽也进入所述精馏塔(10)精馏分离,重组份低碳醇从精馏塔(10)下部的精馏液排出口经醇储罐(30),流入酯化反应釜(20),轻组份低碳醇对应的甲酸酯从精馏塔(10)上部的精馏汽排出口经冷凝器(40)、酯储罐(50),回流到酯交换反应釜(60);

步骤5):酯化反应釜(20)中酯化反应完成后,关闭重组分回流阀(33),蒸出低碳醇经精馏塔(10)精馏,集聚在醇储罐(30)中;

步骤6):酯交换反应釜(60)中酯交换反应完成后,关闭轻组分回流阀(63),蒸出低碳醇对应的甲酸酯经精馏塔(10)精馏,集聚在酯储罐(50)中,取出酯交换反应釜(60)中的蒸残液甲酸乙二醇酯;

步骤7):待酯化反应釜(20)中的羟化液冷却至10℃,用碱金属氢氧化物溶液调至pH=

10,放置冷却,结晶,过滤得甲硝唑;

步骤8):将步骤7)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤,得碱金属硫酸盐固体产品;

步骤9):减压蒸馏步骤8)得到的滤液,得到乙二醇并将其转入酯交换反应釜(60)中;

步骤10):取2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入酯化反应釜(20)中,加入浓度85%以上的甲酸溶剂,加入或滴加步骤6)得到的甲酸乙二醇酯,使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解,并在30‑40℃逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸或发烟硫酸,升温到85‑95℃,反应1h得羟化液;

步骤11):按步骤3)至步骤10)循环操作;

所述低碳醇为甲醇,低碳醇对应的甲酸酯为甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,所述酯化反应釜(20)、醇储罐(30)和酯交换反应釜(60)上均设置有投料口,所述投料口由密封装置密封。

3.根据权利要求2所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,所述密封装置为胶塞。

4.根据权利要求1所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,步骤4)中,酯交换反应釜(60)中发生酯交换反应过程中,同时向其中滴加浓硫酸。

5.根据权利要求1所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,步骤7)中所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠溶液,步骤8)中碱金属硫酸盐为硫酸钠。