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专利号: 2017113966589
申请人: 黄冈师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,

所述甲硝唑合成装置包括:

精馏塔(10),其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口,其上部设有精馏汽排出口;

反应釜(20),其上端管道连接所述蒸汽入口;

醇贮罐(30),其上部通过重组分出口管(31)连接所述精馏液排出口,其下部通过重组分回流管(32)连接所述反应釜(20),所述重组分回流管(32)上设置有重组分回流阀(33);

冷凝器(40),其进口端管道连接所述精馏汽排出口,冷凝器(40)上设置有回流比控制器(41);

酯贮罐(50),其上端管道连接所述冷凝器(40)的出口端,其下端通过轻组分回流管(51)连接所述反应釜(20),所述轻组分回流管(51)上设置有轻组分回流阀(52);

所述甲硝唑合成方法包括如下步骤:

步骤1):打开轻组分回流阀(52),关闭重组分回流阀(33),将甲酸低碳醇酯、乙二醇和

2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜(20)中,搅拌,滴加浓硫酸或甲酸,进行酯交换反应生成低碳醇和甲酸乙二醇酯,加热蒸馏,蒸汽进入精馏塔(10)精馏分离,其中轻组分的甲酸低碳醇酯从精馏塔(10)上部的精馏汽排出口经冷凝器(40)、酯贮罐(50),回流到反应釜(20);重组分的低碳醇从精馏塔(10)下部的精馏液排出口流入醇贮罐(30);

步骤2):待反应釜(20)温度升高到低碳醇沸点时,关闭轻组分回流阀(52),待反应釜(20)温度升高到低碳醇沸点以上时,通入环氧乙烷,同时添加浓硫酸,反应1h得羟化液,保温放置6至12小时;

步骤3):打开重组分回流阀(33),将醇贮罐(30)中的低碳醇加入反应釜(20)中,再蒸馏,蒸出的蒸汽进入精馏塔(10)精馏分离,其中重组份的低碳醇从精馏塔(10)下部的精馏液排出口经醇贮罐(30),回流到反应釜(20);轻组份甲酸低碳醇酯从精馏塔(10)上部的精馏汽排出口经冷凝器(40),流入酯贮罐(50);

步骤4):待反应釜(20)温度升到低碳醇沸点时,继续加热,蒸出残余的低碳醇至醇贮罐(30),反应釜(20)温度继续升高到高于低碳醇沸点时,即时关闭重组分回流阀(33),停止蒸馏;

步骤5):待步骤4)蒸残液冷却至10℃,用碱金属氢氧化物溶液调至pH=10,放置冷却,结晶,过滤,得甲硝唑;

步骤6):将步骤5)中得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤,得碱金属硫酸盐固体产品;

步骤7):将步骤6)中得到的滤液减压蒸馏,得到的乙二醇副产物;

步骤8):打开轻组分回流阀(52),关闭重组分回流阀(33),将甲酸低碳醇酯、步骤7)得到的乙二醇和2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜(20)中,搅拌,滴加浓硫酸或甲酸,进行酯化反应生成低碳醇和甲酸乙二醇酯,加热蒸馏,蒸汽进入精馏塔(10)精馏分离,其中轻组分的甲酸低碳醇酯从精馏塔(10)上部的精馏汽排出口经冷凝器(40)、酯贮罐(50),回流到反应釜(20);重组分的低碳醇从精馏塔(10)下部的精馏液排出口流入醇贮罐(30);

步骤9):按步骤2)至步骤8)循环操作;

所述甲酸低碳醇酯为甲酸甲酯,所述低碳醇为甲醇。

2.根据权利要求1所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,所述反应釜(20)上设有投料口,所述投料口由密封装置密封。

3.根据权利要求2所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,所述密封装置为胶塞。

4.根据权利要求1所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,步骤2)中,通入环氧乙烷前,若有2‑甲基‑5‑硝基咪唑未溶解,滴加甲酸溶剂使其全部溶解。

5.根据权利要求1所述的应用甲硝唑合成装置的甲硝唑合成方法,其特征在于,步骤5)中所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠溶液,步骤6)中碱金属硫酸盐为硫酸钠。