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专利号: 2018100104047
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物,其特征在于,结构式如式(Ⅰ)所示:                       (Ⅰ);

R基为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-羟基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、

4-异丙基苯基及苯乙烯基。

2.权利要求1所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应器中加入A mmol乙酰基二茂铁,B mmol脲、C mmol芳醛、D mmol硼酸和E mL乙酸,100℃反应至原料反应完全;其中A:B:C:D=1:(1.1 1.2):(1.1 1.2):0.74,A:E=1: (9~ ~ ~

12)。

3.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳醛为苯甲醛、对甲基苯甲醛、对羟基苯甲醛、对氯苯甲醛、对氟苯甲醛、对溴苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、枯名醛。

4.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应过程通过TLC监测,当乙酰基二茂铁点消失时表示原料完全反应,TLC监测采用的展开剂是体积比为2:1的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。

5.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应的溶剂是乙酸,反应所需的时间为1-1.5h。

6.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应的催化剂为硼酸。

7.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述反应完成后产物的分离提纯包括以下步骤:

1)将反应完全的混合液倒入水中析出固体,抽滤、水洗、自然晾干;

2)通过无水乙醇重结晶纯化,即得4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。