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专利号: 2018100142848
申请人: 沈阳理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-04-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:步骤1:制备硝酸铈盐酸溶液

1.1 取100 mL烧杯1只,加入22 27 mL 0.5mol/L盐酸溶液和35 40 mL乙醇,采用磁力~ ~搅拌器搅拌均匀;

1.2 向烧杯中加入4.3 4.8g六水合硝酸铈,在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,制得硝~酸铈盐酸溶液,备用;

步骤2:制备钛醇溶液

2.1 取500 mL两口平底烧瓶1只,置于恒温水浴锅中,在烧瓶的两个接口上分别安装测温热电偶和球形冷凝管,冷凝管中以自来水作为冷却剂;

2.2 在烧瓶中加入170 210 mL乙醇、53 66 mL甲醇、15 18 mL钛酸异丙酯、3 7 g 十二~ ~ ~ ~烷基三甲基氯化铵、12 16 mL四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液,溶液温度为78℃,回~流150 min,制得钛醇溶液;

步骤3:水解聚合

3.1 将步骤1.2制得的硝酸铈盐酸溶液倒入盛放钛醇溶液的烧瓶中,保持溶液温度78℃,回流100 min;

3.2 向烧瓶中缓慢加入2 mol/L碳酸钠溶液,直到溶液的pH达到7.0为止,得到固液混合的悬浮液;

步骤4:结晶成孔

4.1 将步骤3.2制得的悬浮液倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度

235 265℃,压力3 6 MPa,反应76 98 h,然后自然冷却;

~ ~ ~

4.2 将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼;

4.3 将滤饼置于恒温电热干燥箱中,在230 ℃干燥48 h,在瓷研钵中充分研磨,使产物粒径小于5 μm,即制得分子筛型钛铈氧化物光催化材料。

2.如权利要求1所述的一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法,其特征在于:所述磁力搅拌器的搅拌速率为200 rpm。

3.如权利要求1所述的一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:步骤1:制备硝酸铈盐酸溶液

1.1 取100 mL烧杯1只,加入22 mL 0.5mol/L盐酸溶液和35 mL乙醇,采用磁力搅拌器搅拌均匀;

1.2 向烧杯中加入4.3g六水合硝酸铈,在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,制得硝酸铈盐酸溶液,备用;

步骤2:制备钛醇溶液

2.1 取500 mL两口平底烧瓶1只,置于恒温水浴锅中,在烧瓶的两个接口上分别安装测温热电偶和球形冷凝管,冷凝管中以自来水作为冷却剂;

2.2 在烧瓶中加入170 mL乙醇、53 mL甲醇、15 mL钛酸异丙酯、3 g 十二烷基三甲基氯化铵、12 mL四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液,溶液温度为78℃,回流150 min,制得钛醇溶液;

步骤3:水解聚合

3.1 将步骤1.2制得的硝酸铈盐酸溶液倒入盛放钛醇溶液的烧瓶中,保持溶液温度78℃,回流100 min;

3.2 向烧瓶中缓慢加入2 mol/L碳酸钠溶液,直到溶液的pH达到7.0为止,得到固液混合的悬浮液;

步骤4:结晶成孔

4.1 将步骤3.2制得的悬浮液倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度

235℃,压力3 MPa,反应76 h,然后自然冷却;

4.2 将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼;

4.3 将滤饼置于恒温电热干燥箱中,在230 ℃干燥48 h,在瓷研钵中充分研磨,使产物粒径小于5 μm,即制得分子筛型钛铈氧化物光催化材料;

所述磁力搅拌器的搅拌速率为200 rpm。

4.如权利要求1所述的一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:步骤1:制备硝酸铈盐酸溶液

1.1 取100 mL烧杯1只,加入25 mL 0.5mol/L盐酸溶液和37 mL乙醇,采用磁力搅拌器搅拌均匀;

1.2 向烧杯中加入4.6g六水合硝酸铈,在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,制得硝酸铈盐酸溶液,备用;

步骤2:制备钛醇溶液

2.1 取500 mL两口平底烧瓶1只,置于恒温水浴锅中,在烧瓶的两个接口上分别安装测温热电偶和球形冷凝管,冷凝管中以自来水作为冷却剂;

2.2 在烧瓶中加入190 mL乙醇、59 mL甲醇、16 mL钛酸异丙酯、5 g 十二烷基三甲基氯化铵、14 mL四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液,溶液温度为78℃,回流150 min,制得钛醇溶液;

步骤3:水解聚合

3.1 将步骤1.2制得的硝酸铈盐酸溶液倒入盛放钛醇溶液的烧瓶中,保持溶液温度78℃,回流100 min;

3.2 向烧瓶中缓慢加入2 mol/L碳酸钠溶液,直到溶液的pH达到7.0为止,得到固液混合的悬浮液;

步骤4:结晶成孔

4.1 将步骤3.2制得的悬浮液倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度

253℃,压力4.5 MPa,反应83 h,然后自然冷却;

4.2 将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼;

4.3 将滤饼置于恒温电热干燥箱中,在230 ℃干燥48 h,在瓷研钵中充分研磨,使产物粒径小于5 μm,即制得分子筛型钛铈氧化物光催化材料;

所述磁力搅拌器的搅拌速率为200 rpm。

5.如权利要求1所述的一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:步骤1:制备硝酸铈盐酸溶液

1.1 取100 mL烧杯1只,加入27 mL 0.5mol/L盐酸溶液和40 mL乙醇,采用磁力搅拌器搅拌均匀;

1.2 向烧杯中加入4.8g六水合硝酸铈,在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,制得硝酸铈盐酸溶液,备用;

步骤2:制备钛醇溶液

2.1 取500 mL两口平底烧瓶1只,置于恒温水浴锅中,在烧瓶的两个接口上分别安装测温热电偶和球形冷凝管,冷凝管中以自来水作为冷却剂;

2.2 在烧瓶中加入210 mL乙醇、66 mL甲醇、18 mL钛酸异丙酯、7 g 十二烷基三甲基氯化铵、16 mL四乙基氢氧化铵质量浓度25%甲醇溶液,溶液温度为78℃,回流150 min,制得钛醇溶液;

步骤3:水解聚合

3.1 将步骤1.2制得的硝酸铈盐酸溶液倒入盛放钛醇溶液的烧瓶中,保持溶液温度78℃,回流100 min;

3.2 向烧瓶中缓慢加入2 mol/L碳酸钠溶液,直到溶液的pH达到7.0为止,得到固液混合的悬浮液;

步骤4:结晶成孔

4.1 将步骤3.2制得的悬浮液倒入不锈钢反应釜中,将反应釜密闭,保持反应釜中温度

265℃,压力6 MPa,反应98 h,然后自然冷却;

4.2 将所得产物通过滤纸过滤,用去离子水清洗滤饼;

4.3 将滤饼置于恒温电热干燥箱中,在230 ℃干燥48 h,在瓷研钵中充分研磨,使产物粒径小于5 μm,即制得分子筛型钛铈氧化物光催化材料;

所述磁力搅拌器的搅拌速率为200 rpm。