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专利号: 2018100175593
申请人: 阜阳师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱,其特征在于,如下式所示化合物:

n为大于或等于零的整数。

2.基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱的设计合成方法,其特征在于,如下式所示化合物:n=0,其设计合成步骤如下:

(1-1)合成下式所示化合物:

(1-2)合成西弗碱1。

3.根据权利要求2所述的基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱的设计合成方法,其特征在于,在步骤(1-1)中:称取4-溴三苯胺1.065g、4-甲酰基苯硼酸0.7653g、4-(三苯基膦)钯

0.2289g、以及碳酸钾1.3662g于250mL三口瓶中,并向其中加入40mL THF、60mL PhMe、以及

25mLH2O,再滴加2滴甲基三锌基氯化铵;充分搅拌,在氮气氛、85℃下反应16h;用二氯甲烷萃取得有机物,将有机物减压蒸馏得浓缩物,浓缩物经柱层析分离、浓缩、以及干燥即得,柱层析所用淋洗剂为V二氯甲烷/V石油醚=1:3.5。

4.根据权利要求3所述的基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱的设计合成方法,其特征在于,在步骤(1-2)中:称取步骤(1-1)的产物0.7063g、量取0.2167mL邻氨基苯硫酚于100mL三口烧瓶中,并向其中加入50mL乙醇,充分搅拌,全溶解后在氮气氛、82℃下反应16h,减压抽滤、烘干得固体,将固体溶于二氯甲烷中,常压过滤后,经柱层析分离、浓缩、以干燥即得西弗碱1,柱层析所用淋洗剂为V乙酸乙酯/V石油醚=1:60。

5.基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱的设计合成方法,其特征在于,如下式所示西弗碱

2:

n=1,其设计合成步骤如下:

(2-1)合成下式所示化合物:

(2-2)合成下式所示化合物:

(2-3)合成西弗碱2。

6.根据权利要求5所述的基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱的设计合成方法,其特征在于,在步骤(2-1)中:称取4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑1.4784g、4-二苯胺基苯硼酸

1.8137g、4-(三苯基膦)钯0.0885g、以及碳酸钾1.1279g于250mL三口烧瓶中,并向其中加入

50mL THF、50mL PhMe、以及20mLH2O,再滴加2滴甲基三辛基氯化铵;充分搅拌,在氮气氛、85℃下反应16h;用二氯甲烷萃取得有机物,将有机物减压蒸馏得浓缩物,浓缩物经柱层析分离、浓缩、干燥得,柱层析所用淋洗剂为V二氯甲烷/V石油醚=1:3.5。

7.根据权利要求6所述的基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱的设计合成方法,其特征在于,在步骤(2-2)中:称取步骤(2-1)中得到的产物1.8551g、4-甲酰基苯硼酸0.6890g、4-(三苯基膦)钯0.2015g、以及碳酸钾1.2442g于250mL三口烧瓶中,并向其中加入40mL THF、60mL PhMe、以及25mLH2O,再滴加2滴甲基三辛基氯化铵,充分搅拌,在氮气氛、85℃下反应16h;用二氯甲烷萃取得有机物,将有机物减压蒸馏得浓缩物,浓缩物柱层析分离、浓缩、干燥即得,柱层析所用淋洗剂为V二氯甲烷/V石油醚=1:3.5。

8.根据权利要求7所述的基于缺电子基苯并噻二唑西弗碱的设计合成方法,其特征在于,在步骤(2-3)中:称取步骤(2-2)中得到的产物0.7063g、并量取0.1562mL邻氨基苯硫酚于100mL三口烧瓶中,向其中加入50mL乙醇,充分搅拌,全溶解后在氮气氛、82℃下反应16h,减压抽滤、烘干得固体,将固体溶于少量二氯甲烷中,常压过滤后,经柱层析分离、浓缩、以及干燥即得,柱层析所用淋洗剂为V乙酸乙酯/V石油醚=1:40。