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专利号: 2018100189350
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)首先,壳聚糖与醋酸加入无水乙醇与水混合溶液中,搅拌均匀,然后加入KMnO4,得到混合液,把混合液加到NaOH溶液中,形成KMnO4/壳聚糖微球;

(2)把步骤(1)得到的KMnO4/壳聚糖微球转移到反应釜中,加水,得到KMnO4/壳聚糖微球悬浮液,将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应,冷却,得反应产物,洗涤反应产物、干燥反应产物,得γ-MnOOH/壳聚糖微球;

(3)把步骤(2)得到的γ-MnOOH/壳聚糖微球加到LiOH溶液中,然后转移到反应釜中,加水,得到LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合悬浮液,将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应,冷却后得产物、过滤产物、洗涤产物、干燥产物,得LiMnO2/壳聚糖微球;

(4)研磨LiMnO2/壳聚糖微球,400-900℃恒温煅烧4-24小时,冷却,得尖晶石型锰锂氧化物前驱体Li1.6Mn1.6O4微球;

(5)把步骤(4)得到的前驱体Li1.6Mn1.6O4微球置于无机酸中浸洗出锂离子,经过搅拌、抽滤、洗涤、干燥、研磨,得尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4微球。

2.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中壳聚糖的质量是0.3-0.6g,醋酸的质量分数是36%,36%醋酸与壳聚糖的质量比为7:3,KMnO4的质量是0.0054-0.0075g。

3.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,NaOH溶液中NaOH质量分数是1%。

4.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(2)与步骤(3)中,反应釜均是聚四氟乙烯水热反应釜,聚四氟乙烯水热反应釜的容积是100ml。

5.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,在将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应时,干燥温度是140℃;在干燥反应产物时,干燥温度是60℃,干燥时间是4h。

6.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,KMnO4/壳聚糖微球悬浮液的体积是反应釜容积的一半,在步骤(3)中,LiOH与γ-MnOOH/壳聚糖微球混合悬浮液的体积是反应釜中容积的一半。

7.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,γ-MnOOH/壳聚糖微球的质量是1.5g-2.0g,LiOH的浓度是2-4M,LiOH的体积是35ml。

8.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,在将反应釜密封并置于干燥箱中进行反应时,干燥温度是120℃,干燥时间是24h;在干燥产物时,干燥温度是60℃,干燥时间是4h。

9.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,无机酸为盐酸、硫酸或硝酸,无机酸的浓度是0.01~2M。

10.根据权利要求1中所述的尖晶石型锰氧化物锂离子筛H1.6Mn1.6O4的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,在室温下搅拌4h;在干燥时是在60℃下干燥4h。