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专利号: 2018100206110
申请人: 河南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-02-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:

(1)将银催化剂、氧化剂、吡嗪类化合物和苯甲酰甲酸类化合物加入溶剂中进行反应,然后冷却至室温,得到反应液;

(2)将步骤(1)所得反应液进行分离纯化,即得。

2.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述银催化剂、氧化剂、吡嗪类化合物、苯甲酰甲酸类化合物的摩尔比为0.1:1.6~2.4:0.8~1.2:1.8~2.5。

3.根据权利要求2所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述银催化剂、氧化剂、吡嗪类化合物、苯甲酰甲酸类化合物的摩尔比为0.1:2:1:2。

4.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述银催化剂为磷酸银,所述氧化剂为过硫酸钾。

5.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述吡嗪类化合物为2,5-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3-二乙基吡嗪、吡嗪和喹喔啉中的至少一种。

6.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述苯甲酰甲酸类化合物为苯甲酰甲酸、呋喃甲酰甲酸、噻吩甲酰甲酸、3-溴苯甲酰甲酸、3-甲氧基苯甲酰甲酸、间三氟甲基苯甲酰甲酸、邻甲基苯甲酰甲酸、对甲基苯甲酰甲酸、2-氟苯甲酰甲酸、对氯苯甲酰甲酸、2-溴苯甲酰甲酸、3,4-亚甲二氧苯甲酰甲酸、3-异丙基苯甲酰甲酸和对甲氧基苯甲酰甲酸中的至少一种。

7.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂,二者比例为2~3:1。

8.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷和1,2二氯乙烷中的至少一种,其用量为:每摩尔吡嗪类化合物用5~10L有机溶剂。

9.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的反应温度为25~50℃,反应时间为16~36h。

10.根据权利要求1所述酰基取代吡嗪类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述分离纯化的具体步骤为:将反应液浓缩,然后将所得浓缩物以体积比为1:(1~4)的乙酸乙酯、石油醚混合溶剂,或体积比为2:1的二氯甲烷、石油醚混合溶剂为展开剂,进行薄层色谱分离。