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专利号: 2018100335022
申请人: 长江大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于分离半夏中麻黄碱的离子液体复合材料,其特征在于:它由下述重量份原料合成制得:硅胶 5            硅烷化试剂 10-25           咪唑 5-20催化剂 5-24       氯胺盐 6-30             溶剂A 340-840溶剂B 77.5-730    单体 7-45               交联剂8.5-60 分散剂 0.1-1.5   引发剂 0.1-1            印迹分子8.5-50;

所述的硅胶为粒径范围40±5um的球形硅胶,

所述的硅烷化试剂为(3-氯丙基)三甲氧基硅烷,

所述的催化剂为三乙胺,

所述的氯胺盐为2-氯乙胺盐酸盐或3-氯丙胺盐酸盐,

所述的溶剂A为甲苯,

所述的溶剂B为无水乙醇和蒸馏水的混合溶液,混合溶液中无水乙醇与蒸馏水的体积比为7:3,所述的单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯,

所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,

所述的分散剂醇解度为87%-89%的聚乙烯醇,

所述的引发剂为过氧化苯甲酰,

所述的印迹分子为麻黄碱。

2.根据权利要求1所述的用于分离半夏中麻黄碱的离子液体复合材料的制备方法,包括以下步骤:

1)、向圆底烧瓶中分别加入硅胶、硅烷化试剂和溶剂A,在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行加热,加热至110℃时进行硅烷化合成反应10小时,得,半透明悬浮液;

2)、将上述半透明悬浮液自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去半透明悬浮液中的溶剂A,然后用体积比为2:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的硅烷化试剂和溶剂A,然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于80℃烘箱中进行干燥8-10小时后,得,白色硅烷化硅胶粉末;

3)、将上述白色硅烷化硅胶粉末加入到圆底烧瓶中,然后往圆底烧瓶中分别加入咪唑、催化剂和溶剂A,在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行加热,加热至110℃时进行咪唑修饰反应10小时,得,浑浊悬浮液;

 4)、将上述浑浊悬浮液自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去浑浊悬浮液中的溶剂A,然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行清洗,用以除去滤饼中残留的咪唑和催化剂;然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后,得,白色咪唑化硅胶粉末;

5)、将上述白色咪唑化硅胶粉末加入到圆底烧瓶中,然后往圆底烧瓶中分别加入氯胺盐和溶剂A,在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行,加热至110℃时进行离子液体合成反应10小时,得,淡黄色悬浮液A;

6)、将上述淡黄色悬浮液A自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去淡黄色悬浮液A中的溶剂A,然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的氯胺盐,然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后,得,淡黄色离子液体硅胶粉末;

7)、将上述淡黄色离子液体硅胶粉末、单体和溶剂A分别加入至圆底烧瓶中,在转速为

2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入

99.99%的氮气10分钟,排出混合液中的氧气以避免单体被氧化,然后加热至110℃时进行离子液体-单体键合反应10小时,得,淡黄色悬浮液B;

8)、将上述淡黄色悬浮液B自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去淡黄色悬浮液B中的溶剂A,然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的单体,然后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后,得,淡黄色粉末,即为离子液体硅胶-单体复合粉末;

9)、将上述离子液体硅胶-单体复合粉末、交联剂、分散剂、引发剂、印迹分子和溶剂B分别加入至圆底烧瓶中,充分搅拌均匀并向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入

99.99%的氮气20分钟,排出反应体系中的氧气,以避免离子液体硅胶-单体复合粉末、交联剂和印迹分子被氧化,然后加热至80oC时进行印迹合成反应10小时,得,淡黄色悬浮液C;

10)、将上述淡黄色悬浮液C自然冷却至室温后在0.01Mpa的条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去淡黄色悬浮液C中的溶剂B,然后用体积比为1:1的无水乙醇和丙酮对减压抽滤后的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的交联剂、引发剂、分散剂、印迹分子;最后将经无水乙醇和丙酮冲洗后的滤饼置于烘箱中80℃干燥,得,淡黄色粉末,即离子液体硅胶-印迹高分子复合材料。