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专利号: 2018100335037
申请人: 长江大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于分离半夏中麻黄碱的双离子液体树脂材料,其特征在于:它由下述重量份原料合成制得:单体 3.0           交联剂 4.5-10.5     致孔剂 9.0-15.0引发剂 0.04-1.35   分散剂 0.6-1.0      成球剂0.5-0.7二氯烷烃 6.6-16.5  催化剂 0.16-0.32    3-氯丙胺 3.6-4.5咪唑 6.6-7.5   溶剂A 30-50   溶剂B 60.0-100.0  溶剂C 100-300所述的单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯;

所述的交联剂为二乙烯苯;

所述的致孔剂为正庚烷;

所述的引发剂为过氧化苯甲酰;

所述的分散剂为聚乙烯醇;

所述的成球剂为十二烷基磺酸钠和氯化钠的混合物,十二烷基磺酸钠与氯化钠的质量比为1:1;

所述的二氯烷烃为1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷或1,6-二氯己烷中的一种;

所述的催化剂为三乙胺;

所述的溶剂A为无水乙醇;

所述的溶剂B为蒸馏水;

所述的溶剂C为甲苯;

上述用于分离半夏中麻黄碱的双离子液体树脂材料的制备方法,包括以下步骤:

1)、首先将单体、交联剂、致孔剂、成球剂和引发剂分别加入至溶剂A中,在转速为2000-

3000rpm条件下搅拌30分钟后在超声频率为50-90kHz条件下超声振荡20分钟,得,混合溶液;

2)、将分散剂与溶剂B按1:100质量比混合后加热至70oC并在转速为1000rpm条件下搅拌直至分散剂完全溶解,得分散剂溶液;待分散剂溶液自然冷却至室温后,将分散剂溶液与上述混合溶液在转速为2000-3000rpm条件下搅拌20分钟后,得,制备溶液;

3)、向制备溶液中以20.0-30.0 mL/min的流速持续通入99.99%氮气至反应结束,用以避免单体被氧化,并在开始通入氮气30分钟后将制备溶液水浴加热至80℃时进行聚合反应,边反应边进行搅拌,以使得制备溶液反应充分,搅拌速度为1000rpm,得,悬浊液A;

4)、将上述悬浊液A在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去悬浊液A中的溶剂A和溶剂B,得滤饼,然后用体积比为1:2:1的蒸馏水、无水乙醇和丙酮对滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的单体、交联剂、致孔剂、引发剂、分散剂和成球剂,将经蒸馏水、无水乙醇和丙酮冲洗后的粉末置于烘箱中80℃干燥8-10小时后,得,白色树脂微球;

5)、向上述白色树脂微球和3-氯丙胺加入溶剂C,在转速为2000-3000rpm条件下搅拌30分钟后进行加热,当加热至80℃时进行合成反应8小时,得,悬浊液B,将悬浊液B在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去悬浊液B中的溶剂C,并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的3-氯丙胺,然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后,得,氯化树脂材料;

6)、将上述氯化树脂材料、三乙胺和咪唑在溶剂C中搅拌混合均匀,并加热至80℃进行离子液体合成,以修饰白色树脂微球,合成反应8小时后,得,悬浊液C;将悬浊液C在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去悬浊液C中的溶剂C,并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的咪唑和三乙胺,然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后,得,咪唑化树脂材料;

7)、将上述咪唑化树脂材料和二氯烷烃在溶剂C中转速为2000-3000rpm时搅拌30分钟,然后加热至80℃进行离子液体合成,合成反应8小时后,得,悬浊液D;将悬浊液D在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去悬浊液D中的溶剂C,并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的二氯烷烃,然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中80℃干燥8-10小时后,得,氯化单离子液体树脂材料;

8)、将上述氯化单离子液体树脂材料和咪唑在溶剂C中转速为2000-3000rpm时搅拌30分钟,然后加热至80℃进行合成,合成反应8小时后,得,悬浊液E;将悬浊液E在0.01Mpa条件下进行减压抽滤10分钟,用以除去悬浊液E中的溶剂C,并用无水乙醇对减压抽滤后所得的滤饼进行冲洗,用以除去滤饼中残留的咪唑,然后将经无水乙醇冲洗过的滤饼置于烘箱中

80℃干燥8-10小时后,得,双离子液体树脂材料。