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专利号: 201810033875X
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)制备氧化石墨烯:称取3~4g石墨粉、2.5~3.5g过硫酸盐和2~4g P2O5依次加入到

15~18ml浓硫酸中,80~85℃下搅拌6~8h,待反应体系冷却至室温后,加入蒸馏水稀释至PH为4~5,静置20~24h后过滤,水洗直到滤液为中性,所得产物在室温中干燥至恒重,得到预氧化石墨;将预氧化的石墨加入到120~150mL浓硫酸中搅拌均匀,并在冰水浴下缓缓加入15~18g强氧化剂,搅拌均匀后,缓慢升温到35~40℃,继续反应2~4h,向体系中缓慢加入250~300mL蒸馏水,接着反应2~3h,控制体系温度不超过50℃,再次加入300~350mL蒸馏水搅拌至体系均匀,接着逐滴加入10~40ml浓度为30%的双氧水,溶液转为亮棕色,离心分离后用盐酸溶液洗涤,最后用蒸馏水透析7~8d,将得到的上层分散液进行冷冻干燥,得到氧化石墨烯;

(2)制备SNCF:按照钕钴掺杂锶铁氧体的化学式Sr0.85Nd0.15Co0.15Fe11.85O19中的化学计量比称取Sr(NO3)2,Fe(NO3)3·9H2O,Nd(NO3)3·6H2O,Co(NO3)2·4H2O溶解在蒸馏水中,搅拌均匀后得到澄清溶液,缓慢滴加柠檬酸溶液,搅拌均匀后调节pH为7,得到溶胶,将溶胶75-85℃水浴蒸发并进行搅拌,得到湿凝胶,将湿凝胶进行干燥,然后在空气中点燃,得到蓬松的前驱体,研磨后进行煅烧,得到SNCF;

(3)制备石墨烯/钕钴掺杂锶铁氧体复合材料:取氧化石墨烯和钕钴掺杂锶铁氧体分别溶于DMF中,得到氧化石墨烯溶液和钕钴掺杂锶铁氧体悬浊液,往氧化石墨烯溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵,分散均匀后,缓慢滴加到钕钴掺杂锶铁氧体悬浊液中,混合均匀后,往反应体系中加入水合肼,95℃水浴搅拌12~14h,然后抽滤,再水洗、醇洗直至滤液中性,最后真空干燥,得到石墨烯/钕钴掺杂锶铁氧体复合材料;

(4)制备石墨烯基复合吸波材料:取石墨烯/钕钴掺杂锶铁氧体复合材料和1~2ml苯胺单体溶解在30~50ml盐酸溶液中,石墨烯/钕钴掺杂锶铁氧体复合材料与苯胺的摩尔比为

1:2.5,分散均匀,得到分散液;取2.5~3.5g过硫酸铵溶解在20~30ml盐酸溶液中,得到透明溶液,将其缓慢滴加到上述分散液中,冰水浴搅拌12~15h后,依次经过抽滤、水洗、醇洗、真空干燥,得到石墨烯基复合吸波材料。

2.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸钠。

3.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述强氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾。

4.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述盐酸溶液体积浓度为10%。

5.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1:1。

6.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥温度为120℃,时间为10~12h。

7.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,煅烧温度为900℃,时间为2-4h。

8.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氧化石墨烯与钕钴掺杂锶铁氧体的摩尔比为6:100,十六烷基三甲基溴化铵与氧化石墨烯的摩尔比为0.8:100,水合肼与氧化石墨烯的摩尔比为0.7:1。

9.如权利要求1所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,真空干燥的温度为60℃,时间为10~12h。

10.如权利要求1至9任一项所述的石墨烯基复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述盐酸溶液浓度为1.0mol/L。