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专利号: 2018100339076
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)制备铽、铕共掺的钡铁氧体纳米粉体:按照化学式BaFe11.6Tb0.2Eu0.2O19中的化学计量比称取Ba、Fe、Tb、Eu的硝酸盐,混合溶解在蒸馏水中,得到均匀的硝酸盐溶液,再缓慢滴加碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液,持续搅拌,然后置于室温下陈化,得到分层的溶液,抽滤后,用蒸馏水和无水乙醇洗涤至滤液呈中性,将滤渣烘干后进行研磨、高温煅烧,得到铽、铕共掺的钡铁氧体纳米粉体;

(2)制备二元纳米复合物:取质量比为1:(1~3)的铽、铕共掺的钡铁氧体纳米粉体与苯胺单体混合后加入到稀盐酸溶液中,分散均匀后,缓慢滴加过硫酸铵溶液,冰水浴中反应10~14h后,抽滤,分别用蒸馏水、乙醇洗涤产物直至滤液无色然后干燥,得到二元纳米复合物;

(3)制备氧化石墨:称取1.5~4.5g石墨粉、2.5~3.5g过硫酸钠和2~4g P2O5依次加入到11~13ml浓硫酸中,80~85℃下搅拌均匀,待反应体系冷却至室温后,加入100~200ml蒸馏水稀释,陈化20~24h后过滤,水洗直到滤液为中性,将所得产物烘干,得到预氧化石墨;

将预氧化石墨加入到120~160mL浓硫酸中搅拌均匀,并在低于5℃的条件下,缓慢加入重铬酸钾,搅拌均匀后,缓慢升温到30~35℃,继续反应2~4h,控制体系温度不超过50℃,向体系中缓慢加入100~300mL蒸馏水和20~30ml浓度为30%的双氧水,产物离心分离后用盐酸溶液洗涤,最后用蒸馏水透析7~8d,得到氧化石墨;

(4)制备三元纳米复合吸波材料:将步骤(2)制得的二元纳米复合物与步骤(3)制得的氧化石墨混合后溶于水中,滴加水合肼,80~100℃反应10~14h后,将反应产物抽滤、洗涤、烘干,即得三元纳米复合吸波材料。

2.如权利要求1所述的三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,碳酸钠与硝酸钡的摩尔比为1:1,硝酸铁与氢氧化钠的摩尔比为1:2~4。

3.如权利要求1所述的三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,高温煅烧的温度为800~1000℃,时间为2~4h。

4.如权利要求1所述的三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,稀盐酸的浓度为0.01~1mol/L。

5.如权利要求1所述的三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,过硫酸铵与苯胺单体的质量比为3~5:1。

6.如权利要求1所述的三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,重铬酸钾与石墨粉的质量比8~15:1。

7.如权利要求1所述的三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,二元纳米复合物与氧化石墨的质量比为5~20:1。

8.如权利要求1至7任一项所述的三元纳米复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,水合肼与氧化石墨的摩尔比为0.6~0.9:1。