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专利号: 2018100423822
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其步骤为:

(1)甲基丙烯酸-4-(4-吡啶基偶氮)苯酯(AZO)的制备,反应方程式为:

步骤(1)中将4-氨基吡啶溶于盐酸和水的溶液中,将溶液冰浴,再将亚硝酸钠和苯酚溶于质量比10%的氢氧化钠(20mL)溶液中,将该溶液逐滴滴入4-氨基吡啶的盐酸溶液中,0~

5℃反应30min,最后再用质量比10%的氢氧化钠调节pH至6~7,将溶液抽滤并用4~6倍的水洗涤,产物经真空干燥得到对羟基偶氮吡啶;

将对羟基偶氮吡啶,三乙胺溶于30mL四氢呋喃溶液中,溶液冰浴,将甲基丙烯酰氯溶于

40mL四氢呋喃溶液中,通过恒压滴液漏斗控制1滴/秒滴入反应溶液中,待滴加完全反应4h左右,反应温度为0~5℃,将溶液过滤,过硅胶柱,旋蒸,乙醇重结晶得到红色固体;

(2)侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物P(NIPAM-co-PAZO-co-EGMA)的制备:N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、甲基丙烯酸-4-(4-吡啶基偶氮)苯酯(PAZO)、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(EGMA)作为共聚单体,按照[NIPAM]:[PAZO]:[EGMA]配比和反应单体总摩尔数的引发剂加入25mL聚合瓶中,液氮冷冻抽真空充氩气3次解冻,反复3次后于70℃油锅反应48h,溶液为DMF,反应结束后用四氢呋喃溶解,溶液在乙醚中沉淀3次,真空干燥至恒量得到侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物P(NIPAM-co-PAZO-co-EGMA)。

2.根据权利要求1所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中4-氨基吡啶、盐酸、亚硝酸钠、苯酚重量份分别为:3-5份、

20-30份、3-5份、3-5份;所述对羟基偶氮吡啶、三乙胺、甲基丙烯酰氯重量份分别为:5-10份、4-8份、3-7份。

3.根据权利要求2所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于,所述4-氨基吡啶、盐酸、亚硝酸钠、苯酚重量份分别为:4.7份、25份、4.03份、4.85份、3-5份;所述对羟基偶氮吡啶、三乙胺、甲基丙烯酰氯重量份分别为:5.99份、

5.32份、4.06份。

4.根据权利要求1所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中[NIPAM]:[PAZO]:[EGMA]=10-18:1-3:1的配比进行反应。

5.根据权利要求2所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于,所述[NIPAM]:[PAZO]:[EGMA]=15:2:1的配比进行反应。

6.根据权利要求1所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中引发剂为AIBN、BPO、叔丁基过氧化氢、叔丁基过氧化物中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中引发剂为AIBN。

8.根据权利要求7所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于引发剂用量占单体总摩尔数为0.5%-1.5%。

9.根据权利要求8所述的一种侧链含偶氮吡啶的N-异丙基丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于引发剂用量占单体总摩尔数为1%。